847727-21-3 8-氯-3-碘喹啉

主要用于医药领域（如药物合成中间体）

医药

路线1：

• 原料：8-氯喹啉（49g，0.30mmol）、N-碘代琥珀酰亚胺（67.9g，0.30mmol）、乙酸（300mL）
• 步骤：在氩气保护下，将N-碘代琥珀酰亚胺分批加入8-氯喹啉的乙酸溶液中，加热至70℃反应18小时；反应完成后真空浓缩，残余物用二氯甲烷溶解，依次用10%硫代硫酸钠水溶液和10%碳酸氢钠水溶液洗涤，有机层干燥后真空浓缩，经乙酸乙酯重结晶得到产物，重结晶残余物经硅胶柱色谱（甲苯/丙酮梯度洗脱）纯化得到第二批产物。
• 收率：总产率69%（重结晶产物42g，第二批产物18g）
• 表征：1H NMR（CDCl3）：7.49（1H，t，J=8.1Hz），7.65（1H，dd，J=1.4Hz，8.3Hz），7.85（1H，dd，J=1.3Hz，7.4Hz），8.57（1H，d，J=2.1Hz），9.15（1H，d，J=2.1Hz）；质谱：C9H5ClIN需要289,291；发现290,292（MH+）
• 参考文献：[1] Organic Letters, 2015, 17(18), 4408-4411；[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, 57(9), 3884-3890；[3] Patent: WO2005/21530, 2005, A1；[4] Patent: WO2005/30724, 2005, A1；[5] Patent: WO2007/39219, 2007, A1；[6] Patent: WO2005/113539, 2005, A1；[7] Patent: WO2008/116816, 2008, A1；[8] Angewandte Chemie - International Edition, 2014, 53(38), 10204-10208；[9] Angew. Chem., 2014, 126(38), 10368-10372；[10] Chemical Science, 2018, 9(12), 3186-3191