88675-31-4 2-溴-1-(4-氟苯基)-2-苯乙酮

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：88675-31-4）

• 步骤: 将二氯甲烷（1L）置于4颈RB烧瓶中，加入100g（0.466mol）1-(4-氟苯基)-2-苯基乙酮搅拌5分钟得澄清溶液；加入2ml 30％氢溴酸的乙酸溶液；在26±2℃下逐渐加入73g（0.456mol）溴溶于200ml二氯甲烷的冷溶液，控制溴立即消耗；加入后冷却至19±1℃，用5％亚硫酸钠水溶液（200ml）处理并搅拌1小时；分离有机层，用5％亚硫酸钠水溶液（2×200ml）洗涤两次；用5％碳酸氢钠水溶液（200ml）搅拌1小时并分离；用5％氯化钠水溶液（200ml）搅拌分离；有机层用硫酸钠干燥过滤，蒸馏除二氯甲烷得浅橙色固体。
• 条件: 溶剂为二氯甲烷；反应温度26±2℃（滴加溴时），19±1℃（处理时）；使用氢溴酸、溴、乙酸、亚硫酸钠、碳酸氢钠、氯化钠水溶液；
• 收率: 94.8%（129克）
• 参考文献: [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, #15, p.6479-6494；[2] Patent: WO2012/143933, 2012, A1（Page/Page column 13-14）；[3] Synthetic Communications, 2016, vol.46, #2, p.165-168；[4] Patent: CN106397296, 2017, A（Paragraph 0018-0039）；[5] Tetrahedron, 2017, vol.73, #34, p.5207-5213；[6] Synthetic Communications, 2015, vol.45, #24, p.2832-2840；[7] Tetrahedron, 1969, vol.25, p.969-984