2-氟-1,3-苯二酚无需进一步纯化即可用于后续反应。
医药; 农药
路线1:BBr3去甲基化的一般步骤
- 原料:2-氟-3-甲氧基苯酚(8.7毫摩尔)、BBr3(1M二氯甲烷溶液,4当量/甲氧基)
- 溶剂:干燥二氯甲烷(40毫升)
- 步骤:
- 氮气保护下,将2-氟-3-甲氧基苯酚溶于二氯甲烷,冷却至-78℃;
- 缓慢滴加BBr3溶液,-78℃搅拌过夜(冷却浴自然升温至室温);
- 再次冷却至-78℃,小心滴加水淬灭;
- EtOAc萃取,合并有机层,无水Na2SO4干燥,减压蒸发溶剂;
- 粗产物用EtOAc研磨,得2-氟-1,3-苯二酚(无需纯化)
- 收率:93%
- 参考文献:US2009/298820、WO2010/30727、US2009/311217、WO2006/57860等
- 替代原料:2-氟-3-甲氧基苯酚(CAS:447462-87-5)、2-氟-3-甲氧基苯酚(CAS:103068-40-2)