60753-14-2 4-(3-吡啶基)-1-丁醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：60753-14-2）

产率：89% 合成条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In ethanol 实验步骤：将4-（3-吡啶基） - 丁-3-炔-1-醇（0.32g，2.2mmol）在EtOH（44mL）中的溶液通过具有10％Pd /的H-Cube？氢化器流动反应器。 C柱（流速：1.0mL / min; P = 1.0bar; T = 3.5°C）。 将输出溶液浓缩至干，得到油状残余物（0.31g）。 通过典型的硅胶快速色谱（CH 2 Cl 2 / MeOH，95：5）纯化，得到纯的标题化合物（0.294g，89％），为无色液体。 R = 1.16毫米。 MS（ESI）m / z：152 [M-H]。 1 H NMR（DMSO-d6）：δ8.43（m，1H），8.38（dd，1H，J = 4.8,1.5Hz），7.61（dt，1H，J = 7.8,2.1Hz），7.30（dd，1H） ，J = 7.8,4.8Hz），4.37（t，1H，J = 5.2Hz），3.41（q，2H，J = 5.2Hz），2.59（t，2H，J = 7.7Hz），1.64-1.55（m ，2H），1.47-1.38（m，2H）。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 6, p. 2573 - 2590 [2] Patent: WO2014/144836, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 0614; 0615 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2001, vol. 11, # 8, p. 1077 - 1080

合成路线 2（2. 合成：60753-14-2）

产率：21.7% 合成条件：With tetrabutyl ammonium fluoride In tetrahydrofuran 实验步骤：C. 3-（4-羟基）丁基吡啶将2.13g（7.6mmol）3-（4-叔丁基二甲基甲硅烷基氧基）丁基 - 吡啶在50ml无水THF中的溶液加入到8.4ml（2.2当量）1M TBAF中 在THF中的溶液。 将溶液在氮气下在室温下搅拌过夜。 将混合物用水稀释，用乙醚萃取，有机层用水洗涤，并用碳酸钾干燥。 过滤有机层，将滤液真空浓缩，得到1.26g黄色油状物。 将油状物真空干燥过夜，得到0.25g（21.7％）3-（4-羟基） - 丁基吡啶，为黄色油状物。 参考文献：

• [1] Organic Letters, 2001, vol. 3, # 25, p. 3987 - 3990 [2] Patent: US5618821, 1997, A