17945-79-8 4-(2-吡啶基)-1-丁醇

海关编码:2933399990

产物无需进一步纯化即可用于下一步骤（如后续医药合成反应）。

医药

合成路线 1（1. 合成：17945-79-8）

产率：88% 合成条件：With palladium hydroxide 10 wt. % on activated carbon; hydrogen In ethanol 实验步骤：将0.23M的4-（2-吡啶基） - 丁-3-炔-1-醇（0.4g，2.72mmol）在EtOH（12mL）中的溶液通过具有10％Pd的氢化器流动反应器。 （OH）2柱（流速：1.0mL / min; P = 1.0bar，T = 25℃）。 将输出溶液浓缩至干燥，得到标题化合物（0.36g，88％），将其不经任何进一步纯化用于下一步骤。 R = 1.11毫米。 MS（ESI）m / z：152 [MH]，174 [M-Na]。1H NMR（DMSO-d6）：δ= 8.49-8.43（m，2H），7.68（td，1H，J = 7.6,1.9Hz ），7.23（d，1H，J 7.6Hz），7.18（ddd，1H，J = 7.6,5.4,1.9 Hz），3.40（t，2H，J = 6.6 Hz），2.71（t，2H，J = 6.6） Hz），1.74-1.63（m，2H），1.50-1.39（m，2H）。 参考文献：

• [1] European Journal of Organic Chemistry, 2011, # 2, p. 271 - 279 [2] Patent: WO2014/144836, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 0528; 0529 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2001, vol. 11, # 8, p. 1077 - 1080

合成路线 2（2. 合成：17945-79-8）

产率：2.14 g 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In diethyl ether at 5 - 20℃; for 5 h; Inert atmosphere 实验步骤：在氮气氛下，将氢化铝锂（0.90g，23.7mmol）和无水乙醚（20mL）放入200mL烧瓶中，并在5℃下在冰水浴中搅拌。 在10℃或更低的温度下向其中滴加4-（吡啶基）丁酸甲酯（5.17g，28.8mmol）粗产物的无水乙醚（10mL）溶液，并在相同温度下搅拌2小时。 此外，将其加热至室温并搅拌3小时。 向其中加入饱和罗谢尔盐水溶液（100mL）和乙醚（20mL），搅拌过夜，分离有机层。 水层用乙醚（100mL）萃取，合并的有机层用20％盐水（100mL）洗涤，用硫酸钠干燥并浓缩，得到粗产物（3.98g）。 将其在减压下蒸馏，得到2.14g（2阶段产率44.8％，纯度95.8％）的2-吡啶 - 丁醇。 参考文献：

• [1] Patent: US2018/72670, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0102-0103