148839-33-2 5-氯-2-甲基苯硼酸
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安全说明
Hazard Note:Irritant 海关编码:29319090
用途与制备
5-氯-2-甲基苯硼酸作为重要中间体,广泛应用于医药和农药领域的有机合成反应中,如Suzuki偶联反应等,构建复杂分子结构。
医药; 农药
产率:26% 合成条件:With hydrogenchloride; iodine In tetrahydrofuran 实验步骤:实施例26 6-(5-氯-2-甲基 - 苯基)-N * 4 * - 对 - 甲苯基 - 嘧啶-2,4-二胺通过在120℃的烘箱中加热来活化镁屑(0.346g,14.25mmol)。 °C 16小时。使用烘箱干燥的玻璃器皿,向镁中加入无水四氢呋喃(50ml)和碘晶体。通过注射器加入4-氯-2-碘甲苯并除去空气。保持正氩气流,将反应加热回流5.5小时。冷却至-78℃(干冰 - 丙酮)后,滴加硼酸三甲酯(2.47g,23.76mmol)的无水四氢呋喃(10ml)溶液。缓慢升温至室温后,将混合物搅拌16小时。小心地加入1M盐酸(20ml)后,用乙醚(3×50ml)萃取混合物。将合并的萃取液用水(3×50ml)洗涤,用硫酸镁干燥,并减压浓缩。将残余物用己烷洗涤,得到5-氯-2-甲基 - 苯基硼酸(0.537g,26%收率),为白色粉末。 参考文献: