2,6-二氟苯硼酸是一种生化试剂,可作为生物材料或有机化合物用于生命科学相关研究,也可用作化学试剂、有机中间体、精细化学品、药物研发。
化学合成; 药物研发; 有机中间体; 精细化学品
路线1:
- 步骤:将苯基三氟硼酸钾加入到三氯化铁在THF/水中的溶液中,搅拌后通过中性氧化铝柱,用乙酸乙酯/己烷洗涤得到硼酸。
- 条件:20℃,1小时,THF/水(1:1)体系,三氯化铁催化。
- 产率:94%(硼酸产品)
- 参考文献:Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, #49, p.6534-6536
路线2:
- 步骤:在含有机三氟硼酸钾的蒸馏水烧瓶中加入蒙脱石K10,搅拌后用乙酸乙酯萃取,有机相干燥、过滤、除溶剂得到硼酸。
- 条件:25℃,1小时,蒸馏水体系,蒙脱石K10催化。
- 产率:81%(硼酸产品)
- 参考文献:Journal of the Brazilian Chemical Society, 2018, vol.29, #9, p.1777-1785
路线3:
- 步骤:氮气保护下,将1,3-二氟苯和无水乙醚冷却至-78℃,滴加正丁基锂正己烷溶液,-60~-70℃搅拌2小时;再冷却至-78℃,滴加硼酸三甲酯,-50~-60℃搅拌2小时;升温至室温,加水淬灭,盐酸酸化,蒸馏回收溶剂后70~80℃搅拌6小时,冷却结晶、过滤、冷水洗涤得到2,6-二氟苯硼酸。
- 条件:-78℃至室温,分阶段反应,无水乙醚/正己烷体系,氮气保护。
- 产率:27g(2,6-二氟苯硼酸)
- 参考文献:Patent: CN103819401, 2016