51206-40-7 1,4-二溴异喹啉

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：异喹诺酮与五溴化磷熔融反应

• 原料：异喹诺酮（2.90g，19.07mmol）、五溴化磷（14.40g，33.68mmol）
• 步骤：将原料混合后在140℃熔融，反应约10分钟后固化，冷却后压碎倒入冰水，过滤干燥得产物
• 条件：140℃，无溶剂（Neat）
• 收率：96%
• 产物特性：熔点94-96℃，Rf值0.66（40%乙酸乙酯的己烷溶液）
• 参考文献：EP1228063、WO2007/118602、Journal of Medicinal Chemistry 2018等

路线2：N-氧化物与POBr₃/DMF反应

• 原料：N-氧化物（1.00当量）、POBr₃（3.00当量）、DMF（1.50当量）
• 步骤：在无水二氯甲烷（0.1M）中，0℃下加入POBr₃，滴加DMF，氩气保护下升温至25℃搅拌6小时，反应完成后加饱和碳酸钠调pH至7-8，萃取、干燥、浓缩后柱色谱纯化（PE/EA=100:1洗脱）
• 条件：0-25℃，二氯甲烷溶剂，氩气氛围，6小时
• 收率：73%
• 参考文献：Tetrahedron 2016