94284-66-9 1-(4-甲基-2-(甲氨基)噻唑-5-基)乙酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：94284-66-9）

• 步骤：向冰浴冷却的1-甲基硫脲（6.00g，66.6mol）的MeOH（130mL）和吡啶（5mL）溶液中滴加3-氯戊烷-2,4-二酮1（8.96mL，66.6mol）；将反应混合物温热至室温并搅拌4小时；过滤所得沉淀物并用Et₂O（20mL）洗涤。
• 条件：With pyridine In methanol for 4 h（冰浴冷却后室温搅拌）。
• 收率：79%（得到白色固体8.94g）。
• 表征数据：¹H-NMR（DMSO-d6）：δ2.39（s，3H，CH₃），2.49（s，3H，CH₃），2.91（s，3H，CH₃），9.12（s，1H，NH）；MS（ESI）m/z [M+H]+计算值C₇H₁₁N₂OS+为171.06，实测值171.06。 参考文献：[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 139, p. 762-772；[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 47, #7, p. 1662-1675；[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, #11, p. 4367-4378；[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, vol. 19, #10, p. 3135-3140；[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, vol. 19, #24, p. 7349-7356；[6] European Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 70, p. 447-455；[7] MedChemComm, 2014, vol. 5, #7, p. 915-922。

通用合成步骤（原料：N-甲硫脲、3-氯-2,4-戊二酮）

• 步骤：将1-甲基硫脲（6.00g，66.6mmol）溶解于甲醇（130mL）和吡啶（5mL）混合溶液，冰浴冷却后缓慢滴加3-氯戊烷-2,4-二酮（8.96mL，66.6mmol）；升温至室温搅拌4小时；过滤收集白色固体沉淀，乙醚（20mL）洗涤。
• 条件：冰浴冷却后室温搅拌4小时。
• 收率：79%（产物8.94g）。 参考文献：[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 139, p. 762-772；[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 47, #7, p. 1662-1675；[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, #11, p. 4367-4378；[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, vol. 19, #10, p. 3135-3140；[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, vol. 19, #24, p. 7349-7356