30084-91-4 茚满-5-甲醛

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2912210000

化学合成

化学合成

路线1

• 步骤：将茚满（15g, 127mmol）在氮气下溶于无水二氯甲烷（150ml），冷却至-30℃，加入四氯化锡（50g, 190mmol），滴加二氯甲基甲基醚（11.6g, 127mmol），反应20分钟后升温至室温，冷却至0℃，加入冰水淬灭，乙醚萃取，合并有机相经水、5%HCl、盐水洗涤，硫酸钠干燥，硅胶柱色谱（庚烷/乙酸乙酯98:2）纯化，球-球蒸馏（80℃/0.005mbar）得产物。
• 条件：-30-20℃（反应），0℃（淬灭），氮气氛围；二氯甲烷溶剂。
• 收率：51%（产物为液体，纯度97%）。
• 参考文献：[1] Journal of Medicinal Chemistry, 1993, 36(23), 3700-3706；[2] Patent: WO2015/821, 2015, A1；[3] Journal of Organic Chemistry, 1974, 39(19), 2852-2855；[4] Journal of Medicinal Chemistry, 1997, 40(3), 322-330。

路线2

• 步骤：向茚满（2g, 16.90mmol）的三氟乙酸（25ml）溶液中加入六亚甲基四胺（2.60g），加热至100℃反应5小时，冷却至室温，倒入饱和碳酸氢钠溶液，乙酸乙酯萃取，合并有机相经水、盐水洗涤，硫酸钠干燥，减压浓缩得产物。
• 条件：100℃，5小时；三氟乙酸溶剂。
• 收率：84%（产物为棕色油状物）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2009/109999, 2009, A1；[2] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2014, 5(11), 1207-1212。