2632-14-6 2-溴-1-(4-乙基苯基)乙酮

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：将4'-乙基苯乙酮（9mL，60mmol）溶解于100mL无水四氢呋喃中，冷却至0℃，分批加入苯基三甲基三溴化铵（22.6g，60mmol），沉淀物缓慢形成；反应混合物在0℃搅拌1小时，室温搅拌20分钟；浓缩后用200mL乙醚稀释，依次用水（3×150mL）、盐水洗涤，硫酸镁干燥过滤，浓缩滤液得目标产物。
• 条件：0-20℃；四氢呋喃溶剂；反应时间1.33小时。
• 收率：100%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2008/84300, 2008, A1. Page/Page column 35；[2] Heterocycles, 1992, vol. 34, #4, p.747-756；[3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2013, vol.50, #SUPPL.1, p.E126-E130；[4] Synthetic Communications, 2013, vol.43, #19, p.2603-2614；[5] RSC Advances, 2016, vol.6, #79, p.75651-75663；[6] Tetrahedron Letters, 2012, vol.53, #2, p.191-195；[7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol.17, #6, p.1746-1749；[8] Chinese Journal of Chemistry, 2012, vol.30, #6, p.1339-1344；[9] Archiv der Pharmazie, 2014, vol.347, #2, p.89-95；[10] Journal of the Chinese Chemical Society, 2017, vol.64, #12, p.1408-1416。

路线2：

• 步骤：苯乙酮（1200mg，10mmol）、N-溴代琥珀酰亚胺（2136mg，12mmol）、10%硅胶（120mg）在10mL甲醇中回流，分批加入N-溴代琥珀酰亚胺（每次356mg），TLC监测至基材消失；过滤收集催化剂（可再利用），滤液真空浓缩；加入双蒸水，硫代硫酸钠水溶液淬灭，二氯甲烷萃取，有机层用蒸馏水（3×50mL）洗涤三次，无水Na₂SO₄干燥过滤浓缩；正己烷-EtOAc（99:1）硅胶柱色谱纯化；催化剂经乙酸乙酯洗涤、70℃真空干燥后可重复使用。
• 条件：甲醇溶剂；回流；反应时间0.27小时；硅胶催化剂（10%w/w）。
• 收率：88%（小规模）；催化剂再利用三次收率分别为95%、86%、83%；100克规模合成收率93%-96%。
• 参考文献：[1] Chinese Chemical Letters, 2014, vol.25, #1, p.179-182。

路线3：

• 步骤：卤代炔（0.5mmol）、AgF（5mol%）和水（1当量）在TFA（1mL）中40℃搅拌6小时，蒸馏回收TFA；柱色谱分离残余物得纯样品。
• 条件：40℃；三氟乙酸溶剂；反应时间6小时；绿色化学方法。
• 收率：95%。
• 参考文献：[1] Tetrahedron Letters, 2014, vol.55, #7, p.1373-1375。