22395-22-8 7-甲氧基黄酮
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成;生命科学。
化学合成;生命科学
产率:92% 合成条件:With malic acid In neat (no solvent) at 140℃; for 0.08 h; Microwave irradiation; Green chemistry 实验步骤:一般步骤:将1-(2-羟基苯基)-3-芳基-1,3-丙二酮1a(0.5g)和苹果酸(1.0当量)的混合物在油浴中加热,在140℃下预热10℃。 min或在微波反应器中5分钟。 反应完成后(TLC检查),使反应混合物冷却;在室温下加入水(10mL)和乙酸乙酯(10mL)。 通过加入固体NaHCO 3中和反应混合物。 分离有机层,水层用乙酸乙酯(2×10mL)萃取。合并的有机萃取液用无水硫酸钠干燥,真空浓缩。 通过硅胶柱色谱法使用己烷 - 乙酸乙酯溶剂系统纯化粗产物,以高产率得到相应的黄酮。 参考文献:
产率:88% 合成条件:With pyrrolidine; iodine In dimethyl sulfoxide at 150℃; for 10 h; 实验步骤:通用方法:将2'-羟基苯乙酮(1mmol)和取代的芳族醛(1mmol)与吡咯烷(0.5mmol)和碘(0.05mmol)在DMSO溶剂(10mL)中混合在一起。 然后将所得混合物在150℃下加热给定时间。 在反应完成后(通过TLC监测),使反应物料冷却并用乙酸乙酯(20mL)稀释。 然后将所得溶液用水和饱和硫代硫酸钠溶液洗涤,然后经无水硫酸钠干燥,并在减压下浓缩,得到粗产物。 获得的残余物通过柱色谱法纯化,使用石油醚 - 乙酸乙酯作为洗脱剂,得到黄酮(3a-r)。 参考文献:
产率:74% 合成条件:With dmap In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 30℃; for 4 h; Inert atmosphere 实验步骤:通用方法:在0℃和氩气下,向邻 - 炔酰基苯酚3或6在DMF(4mL / mmol)中的溶液中加入DMAP(10mol%)。 在30℃下搅拌后,将反应混合物用水稀释。 将水层用乙酸乙酯萃取两次。 将有机层用1M HCl,饱和NaHCO 3水溶液,盐水洗涤,经MgSO 4干燥并过滤。 将滤液真空浓缩,然后通过硅胶柱色谱纯化所得残余物,得到黄酮1或7.黄酮1a-1n和7a-7c的光谱数据先前已有报道10。 参考文献: