120737-59-9 4-叔丁氧羰基-2-甲基哌嗪

该物质属于危险品，运输编号为UN3077，海关编码为29335990。

作为医药中间体，用于合成相关药物分子。

医药

路线1：

• 步骤: 1）在室温下将二碳酸二叔丁酯（21.7g）加入2-甲基哌嗪（10.0g）的甲醇（200mL）溶液中，搅拌24小时；2）减压除去甲醇溶剂，残余物用硅胶柱色谱（氯仿-甲醇）纯化，得到3-甲基哌嗪-1-羧酸叔丁酯（19.3g，96.5%）。
• 条件: 20℃，24小时；
• 产率: 96.5%
• 表征: 1H-NMR（300MHz，CDCl3）δ：1.04（3H，d，J=6.24Hz），1.46（9H，s），2.39（1H，br s），2.70-2.77（3H，m），2.94（1H，br s），3.93（2H，br s）；MS（FAB）M/Z：201（M+H）+
• 参考文献: [1] Patent: US2003/153556, 2003, A1；[3] Patent: WO2016/168619, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00286；[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, #11, p. 5432-5448

路线2：

• 步骤: 1）在0℃下将2-甲基哌嗪（3.19g）加入到四氢呋喃（100mL）中的2-（叔丁基羰基氧基亚氨基）-2-苯基乙腈（7.87g）中，搅拌2小时；2）减压蒸发溶剂，残余物用硅胶柱色谱（氯仿-7N氨/甲醇混合物）纯化，得到3-甲基哌嗪-1-羧酸叔丁酯（5.70g，89%）。
• 条件: 0℃，2小时；
• 产率: 89%
• 表征: 1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ：1.05（3H，d，J=6.4Hz），1.46（9H，s），2.40（1H，br），2.65-2.84（3H，m），2.90-3.00（1H，br），3.94（2H，br）；MS（ESI）m/z：201（M+H）+
• 参考文献: [1] Patent: EP1591443, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 61

路线3：

• 步骤: 1）在0℃下将2-甲基哌嗪（3.19g）加入到四氢呋喃（100mL）中的2-（叔丁基羰基氧基亚氨基）-2-苯基乙腈（7.87g）中，搅拌2小时；2）减压除去反应溶剂，残余物通过硅胶柱色谱法（氯仿-7N氨/甲醇）纯化，得到3-甲基哌嗪-1-羧酸叔丁酯（5.70g，89%）。
• 条件: 0℃，2小时；
• 产率: 89%
• 表征: 1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ：1.05（3H，d，J=6.4Hz），1.46（9H，s），2.40（1H，br），2.65-2.84（3H，m），2.90-3.00（1H，br），3.94（2H，br）；MS（ESI）m/z：201（M+H）+
• 参考文献: [1] Patent: EP1621537, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40