849062-36-8 3-溴-5-甲基苯基硼酸
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安全说明
WGK Germany:3 Hazard Note:Irritant/Keep Cold 海关编码:2931900090
用途与制备
3-溴-5-甲基苯基硼酸作为有机合成中间体,在医药和农药领域有广泛应用,可用于构建复杂分子结构,参与偶联反应等关键步骤。
医药; 农药
5419-55-6 1611-92-3 849062-36-8 以硼酸三异丙酯和3,5-二溴甲苯为原料合成(3-溴-5-甲基苯基)硼酸的一般步骤如下:在干燥的三颈烧瓶中,将3,5-二溴甲苯(20.0 g,80.0 mmol)溶解于无水四氢呋喃(100 mL)中。在氮气保护下,将反应混合物冷却至-78℃,并缓慢加入叔丁基锂(5.1 g,80.0 mmol),保持反应温度在-78℃。随后,在30分钟内滴加硼酸三异丙酯(22.6 g,120.0 mmol),并在-78℃下继续搅拌反应2小时。反应完成后,用去离子水淬灭反应,并用2 mol/L的稀盐酸溶液调节pH至6。用乙酸乙酯(50 mL×3)萃取反应混合物,合并有机相并用无水硫酸钠干燥。过滤后,滤液经减压浓缩除去溶剂。所得残余物用正己烷(30 mL)浆化,干燥后得到15.6 g的(3-溴-5-甲基苯基)硼酸,为白色固体,产率为90.7%。 参考文献: