2213-63-0 2,3-二氯喹喔啉

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号2811，危险等级6.1，包装类别III，海关编码29339900，存储类别6.1C。危险性类别：急性毒性类别3（经口）、眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3。危险标志GHS06，信号词Danger。RTECS号VD1720000，WGK Germany 3，TSCA listed。毒性数据：小鼠静脉LD50 5600ug/kg。防范说明：P261; P301+P310; P305+P351+P338。

化学合成；作为医药中间体，具有抗菌活性，用于制备有癌症化学性预防效应的喹喔啉衍生物。

医药

路线1：

• 步骤: 将喹喔啉-2,3（1H，4H）-二酮或化合物2（40mmol）和磷酰氯（100mmol）在二甲基甲酰胺（20mL）中的混合物在50℃搅拌4小时；将反应混合物分批加入冰/水中，并用30％氨溶液中和；滤出沉淀，用石油醚（60-80）：乙酸乙酯（9：1）作为洗脱液，柱色谱纯化。
• 条件: 50℃，4小时；冰/水冷却，30%氨溶液中和。
• 产率: 93%
• 参考文献: 包含Tetrahedron等多篇文献及专利。

路线2：

• 步骤: 将2,3-二羟基喹喔啉（2.0g，12.3mmol）和亚硫酰氯（2.92g，24.6mmol）的1-氯丁烷（20mL）浆液中滴加N,N-二甲基甲酰胺（0.5mg，0.0673mmol）；混合物回流1小时；冷却至环境温度，过滤，乙醚洗涤，干燥。
• 条件: 79-100℃，1小时；回流。
• 产率: 98%
• 参考文献: 包含Revue Roumaine de Chimie等多篇文献及专利。

路线3：

• 步骤: 将1g邻苯二胺、1.28g草酸和3g 200-300目硅胶放入反应瓶中，加入15ml甲苯，110℃反应5小时；加入8.4ml磷酰氯和5ml DMF，110℃继续反应1小时；反应完毕加入50ml冰水猝灭，50ml乙酸乙酯萃取，分液，水层乙酸乙酯萃取，合并有机层，饱和氯化钠洗涤，无水硫酸钠干燥，减压干燥得白色固体。
• 条件: 110℃，5小时；110℃，1小时。
• 产率: 92%
• 参考文献: 包含CN108191778专利。