352-23-8 3,3,3-三氟丙酸乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 3272（或3272），危险等级为易燃（FLAMMABLE）、刺激性（IRRITANT），海关编码29159000。

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：352-23-8）

• 步骤：在反应器中依次加入0.08gWO3、6.40g三氟乙酸和3.50g乙醇，控制搅拌速度600r/min，搅拌10min直至均匀混合，加热至85℃，反应7h后冷却至室温，高速离心，倒出上清液。
• 条件：85℃；7.17h；工业规模
• 收率：3,3,3-三氟-丙酸转化率为88.0％，3,3,3-三氟-丙酸乙酯的选择性为99.9％，产率88%
• 参考文献：[1] Patent: CN105418415, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0004; 0012; 0013; 0014; 0015; 0016; 0017 [2] Patent: WO2004/74290, 2004, A1. Location in patent: Page 81

合成路线 2（2. 合成：352-23-8）

• 步骤：向100毫升哈氏合金振荡管中加入26.5克（0.227摩尔）氯磺酸，在液氮中冷却，抽真空并装入30克（0.225摩尔）1,1,3,3,3-五氟丙烯。使反应容器升温并在40℃，自生压力下保持振荡器6小时。卸下压力管，在15分钟内将反应混合物一滴一滴地加入到含有60ml乙醇的烧瓶中，温度为-10℃。将反应混合物在20℃搅拌过夜，然后倒入200ml冰水中。分离有机层，用碳酸氢钠、水洗涤，在MgSO4下干燥。蒸馏得到产物。
• 条件：Stage #1: 40℃；6h；自生压力；Stage #2: -10 - 20℃；过夜
• 收率：31g CF3CH2COOEt（87％），沸点108-109℃
• 参考文献：[1] Patent: WO2007/123786, 2007, A1. Location in patent: Example 15

合成路线 3（3. 合成：352-23-8）

• 步骤：在严格搅拌下，逐滴加入Et3N（708.4g，7mol）和水（84g，4.67mol）的溶液至热（90℃，水浴）酯4（522.2g，2.33mol）中。机械搅拌器。将反应混合物用水浴（100℃）加热另外4小时，然后冷却至室温。接下来，将1.5L冷水（4℃）加入到反应烧瓶中。彻底搅拌所得混合物，然后分离。用Et2O（3×450ml）萃取水部分。将合并的有机级分用5％HCl洗涤直至水层的酸性pH，用MgSO4干燥并蒸馏。分离出三氟丙酸酯5。
• ：90 - 100℃；水浴加热