915213-54-6 2-(4,4-二氟环己基)乙酸乙酯

常温运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2918300090

化学合成

化学合成

路线1（基于US2006/264489等专利）

• 步骤: 将化合物223d（4.6g）溶解于CH₂Cl₂（10ml）中，加入二乙氨基三氟化硫（DAST，5ml），室温反应3小时；反应液倒入冰/水（30ml），用CH₂Cl₂萃取，萃取液经饱和NaHCO₃、盐水洗涤，Na₂SO₄干燥后浓缩，得到223e（3.2g，62%）。
• 条件: 二氯甲烷（DCM）溶剂，20℃，反应3小时。
• 参考文献: [1] US2006/264489 (2006, A1, Page 78); [2] WO2010/103429 (2010, A1, Page 34-35); [3] US2013/183269 (2013, A1, Paragraph 1216-1217); [4] US2015/23913 (2015, A1, Paragraph 1461-1462); [5] WO2015/5901 (2015, A1, Page 517-518); [6] WO2006/122200 (2006, A1, Page 52)

路线2（基于58012-34-3等原料）

• 步骤: 1. 将2-(4-氧代环己基)乙酸乙酯（0.4g）溶于DCM（5mL），加入Deoxo-Fluor（0.881mL）和乙醇（0.038mL）；2. 室温搅拌16小时；3. 用饱和NaHCO₃稀释，EtOAc萃取；4. 有机相用水、饱和NaCl洗涤；5. 干燥、浓缩得2-(4,4-二氟环己基)乙酸乙酯（0.4g）；6. 溶解于THF（2mL），加1N NaOH（1mL），室温搅拌16小时；7. 浓缩后用EtOAc稀释，1N HCl酸化；8. 有机相经饱和NaHCO₃、NaCl洗涤，Na₂SO₄干燥、浓缩得2-(4,4-二氟环己基)乙酸（黄色固体）。
• 条件: 二氯甲烷（DCM）溶剂，室温，反应16小时（第一步）；四氢呋喃（THF）溶剂，1N NaOH，室温，反应16小时（第二步）。
• 参考文献: [1] US2006/264489 (2006, A1, Page 78); [2] WO2010/103429 (2010, A1, Page 34-35); [3] US2013/183269 (2013, A1, Paragraph 1216-1217); [4] US2015/23913 (2015, A1, Paragraph 1461-1462); [5] WO2015/5901 (2015, A1, Page 517-518); [6] WO2006/122200 (2006, A1, Page 52)