化学合成,农药中间体;是杀菌剂三环唑的中间体;用作农药中间体。
农药
路线1:
- 步骤:将4-甲基苯并[d]噻唑-2-胺(5.0g,30.5mmol)和水合肼(19.2ml,335mmol)在乙二醇(30ml)中混合,加入HCl(12m,2.5ml);加热至120℃搅拌5小时;冷却至室温后过滤收集沉淀,用乙醇洗涤得到产物。
- 条件:With hydrogenchloride; hydrazine hydrate In ethylene glycol at 120℃; for 5 h; 产率41.7%。
路线2:
- 步骤:将4-甲基-2-甲基氨基苯并噻唑氢溴酸盐(443克,1.71摩尔)加入1.7升乙二醇中,分批加入85%水合肼(400克,6.75摩尔);加热至130-135℃,N₂气氛下反应约4小时;冷却后加水分离产物,过滤干燥得到成品。
- 条件:With hydrazine hydrate In ethylene glycol at 130-135℃; N₂ atmosphere; 产率90%。
工业制备:在反应釜中投入水合肼、乙二醇,搅拌下投入4-甲基-2-氨基苯并噻唑盐酸盐(必要时加盐酸);升温至116℃预蒸,收集116-122℃低沸物后,122-124℃回流反应5h;冷却至30℃,真空抽滤,滤饼加水打浆2h后洗涤,离心脱水得成品;母液打浆水浓缩液可套入下一次反应。