348-40-3 2-氨基-6-氟苯并噻唑

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:3；危险等级:IRRITANT；海关编码:29342000；存储类别:11 - 可燃固体；危险性类别:眼部刺激 类别2；经皮刺激 类别2；特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。非危险化学品，非危险品。

化学合成；是合成苯噻菌胺的中间体，苯噻菌胺是一种氨基酸氨基甲酸酯类新型绿色农用杀菌剂，对人畜无急性毒性，能被微生物分解，无残留污染。

医药; 农药

路线1：

• 步骤：将芳胺（0.1mol）和硫氰酸钾（0.4mol）溶解在冰醋酸（40mL）中并冷却；从滴液漏斗中加入与冰醋酸（24mL）混合的溴（0.04mol），控制温度不超过5-6℃；加入所有溴后，低温搅拌2小时，放置过夜；加入水，蒸汽浴加热至850℃（注：原文可能为85℃）20分钟并过滤热液；滤液冷却，氨水溶液中和至pH6，收集黄色沉淀物，水洗涤，苯重结晶得晶体。
• 条件：5-6℃反应2小时；蒸汽浴加热850℃（疑似笔误）20分钟；氨水中和至pH6。
• 收率：84%。

路线2：

• 步骤：向苯胺（1）（2.0g，0.021mol）、硫氰酸铵（6.5g，0.086mol）和溴（2.2mL，0.043mol）的二氯甲烷（20mL）混合物中，环境温度搅拌16小时；加入水，二氯甲烷（3×30mL）萃取产物；真空蒸发溶剂，柱色谱（EtOAc：己烷=4:6）纯化得化合物2a-d。
• 条件：20℃反应16小时；二氯甲烷为溶剂。
• 收率：78%。

路线3：

• 步骤：将苯胺（0.05mol）和NH₄SCN（19.03g，0.25mol）在冰醋酸（100mL）中冷却至10℃并搅拌10-20分钟；逐滴加入溴（2.82mL，0.055mol）的冰醋酸溶液，保持温度低于10℃；室温搅拌4小时后倒入热水（500mL），氨水溶液碱化至pH11.0；过滤沉淀物，水洗涤并干燥，硅胶色谱（MeOH/CH₂Cl₂）纯化得化合物2a-2k。
• 条件：10℃滴加溴，室温搅拌4小时；热水处理，氨水中和至pH11.0。
• 收率：75%。