1206968-92-4 (5-溴-3-氟吡啶-2-基)甲醇

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933399990。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 向5-溴-3-氟-2-吡啶羧酸甲酯（12.82mmol）的无水乙醇（50.0ml）溶液中加入硼氢化钠（64.1mmol），加热回流4小时后冷却，减压蒸发，残余物用饱和碳酸氢钠水溶液和盐水混合液稀释，乙酸乙酯萃取，有机层干燥后加硅胶粉末蒸发至干，硅胶色谱（10%己烷的乙酸乙酯溶液）纯化得目标产物（2.27g，82%）。
• 条件: 硼氢化钠；乙醇；回流4小时；减压蒸发；硅胶色谱（10%己烷的乙酸乙酯溶液）
• 收率: 82%
• 参考文献: Patent: WO2014/8223, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 133-134

路线2：

• 步骤: 将氯化钙（500mg，4.5mmol）的无水THF/EtOH（1/1,10mL）溶液在N₂下搅拌溶解，冷却至0℃加NaBH₄（342mg，9.0mmol），0℃搅拌30分钟后加5-溴-3-氟-2-吡啶羧酸甲酯（350mg，1.49mmol）的无水THF/EtOH（1/1,6mL）溶液，温热至室温搅拌过夜，用饱和NaHCO₃和NH₄Cl溶液淬灭，过滤，滤液乙酸乙酯萃取，合并有机层洗涤干燥后减压浓缩，制备型TLC（石油醚/乙酸乙酯3/1）纯化得目标产物（150mg，49%）。
• 条件: 硼氢化钠；氯化钙；四氢呋喃/乙醇（1/1）；0-20℃；惰性气氛；减压浓缩；制备型TLC（石油醚/乙酸乙酯3/1）
• 收率: 49%
• 参考文献: Patent: WO2014/179564, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00185