886364-86-9 5-溴-4-甲基-2-氰基吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，危险品运输编号UN2811，海关编码2933399990。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：2,5-二溴-4-甲基吡啶（5.0g，19.9mmol）、氰化铜（1.43g，15.9mmol）、氰化钠（0.801g，16.3mmol）、二甲基甲酰胺（30mL）
• 步骤：将原料合并于密封反应容器中，158℃加热3小时，通过硅胶柱色谱（0-80％乙酸乙酯的己烷溶液）纯化，再经第二硅胶柱（0-20％甲醇的二氯甲烷溶液）纯化，合并清洁级分并浓缩。
• 条件：158℃；3小时；密封容器
• 产率：58%（2.30g，11.6mmol）
• 参考文献：[1] Patent: WO2010/62571, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 96 [2] Patent: US2013/90333, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0184

路线2：

• 原料：2,5-二溴-4-甲基吡啶（15g，59.8mmol）、氰化铜(I)（4.28g，47.8mmol）、氰化钠（2.34g，47.8mmol）、二甲基甲酰胺（100mL）
• 步骤：向2,5-二溴-4-甲基吡啶的DMF溶液中加入氰化铜(I)和氰化钠，回流20小时，冷却后加水超声，过滤固体并洗涤，滤液用乙酸乙酯萃取，合并有机层后洗涤、浓缩，经柱色谱（0-10％EtOAc/Hex梯度）纯化。
• 条件：二甲基甲酰胺；回流20小时
• 产率：42.4%（5g）
• 参考文献：[1] Patent: US2013/90334, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0153