826-45-9 双环[2.2.2]辛烷-1,4-二甲醇

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2906190090。

化学合成

化学合成

合成路线1

• 原料：二环[2,2,2]辛烷-1,4-环己二羧酸二乙酯（12，3.0313g，11.91mmol）、氢化铝锂（LiAlH₄，856.9mg，23.84mmol）
• 溶剂：乙醚
• 条件：氩气（Ar）保护下，将原料乙醚溶液缓慢加入LiAlH₄乙醚悬浮液中，加热回流4小时
• 淬灭：反应完成后，缓慢加入2M氢氧化钠溶液和水淬灭
• 后处理：过滤混合物，用乙醚洗涤盐；合并醚层，无水硫酸钠（Na₂SO₄）干燥，减压浓缩
• 产物：双环[2.2.2]辛烷-1,4-二甲醇（1.7899g，收率88%）
• 表征：¹H-NMR（600MHz，CDCl₃）δ 1.43（s，14H），3.27（s，4H）
• 参考文献：[1] Journal of Organic Chemistry, 1984, vol. 49, #4, p. 665-670；[2] Journal of the American Chemical Society, 2008, vol. 130, #24, p. 7659-7669；[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, #4, p. 1756-1760；[4] Journal of pharmaceutical sciences, 1971, vol. 60, #10, p. 1534-1537；[5] Journal of the American Chemical Society, 2011, vol. 133, #10, p. 3570-3581