1664-57-9 3-(3-硝基苯基)丙酸

运输信息：常温运输。危险描述：危险等级为CORROSIVE（腐蚀性），非危险化学品，海关编码29163990。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤：在58℃下将NEt₃（56.6g，0.56mol）滴加到搅拌的甲酸（64.4g，1.4mol）中；向所得试剂中加入DMF（150ml）、Meldrum酸（57.6g，0.4mol）和醛2a-c（60.4g，0.4mol）；将反应混合物加热回流4小时；真空蒸发溶剂；将残余物用水（1000ml）研磨并用浓盐酸酸化；滤出产物，干燥并从EtOAc或CCl₄中结晶得到纯物质。
• 条件：58℃滴加，回流4小时；溶剂为DMF；酸化用浓盐酸；重结晶溶剂为EtOAc或CCl₄。
• 收率：72%。
• 参考文献：[1] Journal of Fluorine Chemistry, 2015, vol. 171, p. 174-176；[2] Archiv der Pharmazie, 2011, vol. 344, #12, p. 840-842。 路线2：
• 步骤：在58℃条件下，将三乙胺（NEt₃，56.6g，0.56mol）缓慢滴加至搅拌的甲酸（64.4g，1.4mol）中；随后加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF，150ml）、丙二酸环(亚)异丙酯（Meldrum酸，57.6g，0.4mol）及间硝基苯甲醛（2a-c，60.4g，0.4mol）；加热至回流状态，维持4小时；反应完成后，真空蒸发去除溶剂；残余物用蒸馏水（1000ml）研磨，并用浓盐酸酸化；过滤收集盐酸沉淀产物，干燥后通过乙酸乙酯（3a）或四氯化碳（3b，c）重结晶得到纯品。
• 条件：58℃滴加，回流4小时；溶剂为DMF；酸化用浓盐酸；重结晶溶剂为乙酸乙酯或四氯化碳。
• 收率：72%（隐含）。
• 参考文献：[1] Journal of Fluorine Chemistry, 2015, vol. 171, p. 174-176；[2] Archiv der Pharmazie, 2011, vol. 344, #12, p. 840-842。