58633-04-8 3,5-二溴-4-氨基苯甲腈

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码：2926907090

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：向冰浴冷却的100毫克（0.847毫摩尔）对氨基苯甲腈在3.6毫升1,4-二恶烷中的搅拌溶液中，依次加入356μL（1.78毫摩尔）5N氢氧化钠溶液和284毫克（1.78毫摩尔）溴；移除冰水浴后，继续搅拌1.5小时，加入21.8μL（0.423毫摩尔）溴使反应完成，再搅拌10分钟；将混合物在乙酸乙酯和冰水间分配，分离有机相，用盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤并蒸发，经硅胶板层析（己烷-乙酸乙酯7:3洗脱）纯化，得175mg（74%）产物。
• 条件：溴、1,4-二恶烷、氢氧化钠，冰浴冷却后搅拌反应。
• 收率：74%。
• 参考文献：[1] RSC Advances, 2016, vol. 6, #93, p.90184-90187；[2] Journal fuer Praktische Chemie, 1986, vol.328, #4, p.497-514；[3] Journal of Organic Chemistry, 1998, vol.63, #5, p.1555-1565；[4] Journal of the American Chemical Society, 1960, vol.82, p.3454-3456；[5] Synthesis, 2013, vol.45, #11, p.1497-1504；[6] Patent: US5455239, 1995, A。

路线2：

• 步骤：向冰浴冷却的100毫克（0.847毫摩尔）对氨基苯甲腈在3.6毫升1,4-二恶烷中的搅拌溶液中，依次加入356μL（1.78毫摩尔）5N氢氧化钠溶液和284毫克（1.78毫摩尔）溴；移除冰水浴后，继续搅拌1.5小时，加入21.8μL（0.423毫摩尔）溴使反应完成，再搅拌10分钟；将混合物在乙酸乙酯和冰水间分配，分离有机相，用盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤并蒸发，经硅胶板层析（己烷-乙酸乙酯7:3洗脱）纯化，得175mg（74%）产物。
• 条件：溴、1,4-二恶烷、氢氧化钠，冰浴冷却后搅拌反应。
• 收率：74%。
• 参考文献：[1] Patent: US5192758, 1993, A。