506-24-1 硬脂炔酸

路线1：

• 步骤: 1. 溴化：向含油酸的无水乙醚溶液中滴加溴至溴色不褪，得溴化物溶液（内温0～5℃）；2. 金属钠氨溶液制备：冰-丙酮冷却下，向液氨中加入无水三氯化铁，搅拌后分批加入金属钠至氢气不再放出；3. 反应：将溴化物溶液滴入金属钠氨溶液，继续搅拌反应6h；4. 后处理：加入氯化钠使氨挥发，加水后氮气保护下加热酸化，分出水层，有机层热水洗涤，冰浴冷却抽滤得粗品；5. 提纯：粗品溶于石油醚，浓缩、冷却抽滤，母液回收，两次产品合并重结晶得硬脂炔酸。
• 条件: 溴化温度0～5℃；金属钠总用量46g（1.87mol）；反应温度冰-丙酮冷却（液氨体系）；酸化温度60～70℃；重结晶溶剂石油醚。
• 收率: 51%～61%（51.5～61.5g）。