146137-74-8 2-氟-6-甲氧基苯甲醛

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 1230 3/PG 2，WGK Germany:3，危险等级IRRITANT，海关编码29130000，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3，信号词Warning，防范说明P261; P305 + P351 + P338，危险描述H315; H319; H335，危险标志GHS07。

2-氟-6-甲氧基苯甲醛作为中间体，用于医药、农药等领域的相关合成反应，其具体用途需结合下游应用场景进一步确定。

医药; 农药

路线1：以间氟苯甲醚和N,N-二甲基甲酰胺为原料

• 步骤: 在0℃下，将n-BuLi（己烷中1.6M，74.3ml，0.118mol）滴加到二异丙胺（13.23g，0.130mol）的THF（50ml）溶液中，保持15分钟并冷却至-78℃；加入3-氟苯甲醚（15g，0.118mol）的THF（5ml）溶液，在-78℃下搅拌1小时；加入N,N-二甲基甲酰胺（6.75ml），继续搅拌1小时；用2N HCl溶液猝灭反应，乙酸乙酯萃取，有机层用硫酸钠干燥并浓缩。
• 条件: 反应温度-78℃；溶剂为THF、己烷、乙酸乙酯；猝灭剂为2N HCl溶液。
• 收率: 95%（得到红色蜡状固体17.45g）。
• 参考文献: [1] Patent: US2012/289496, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 100 [2] Chemistry - A European Journal, 2015, vol. 21, #29, p. 10322 - 10325 [3] Tetrahedron Letters, 1992, vol. 33, #49, p. 7499 - 7502 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, #12, p. 2998 - 3001 [5] Patent: WO2012/151525, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 100; 101 [6] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, #45, p. 6053 - 6056 [7] Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2017, vol. 65, #51, p. 11170 - 11178

路线2：以方案56的化合物2为原料

• 步骤: 向冷却的（0℃）搅拌的方案56的化合物2（7.0g，44.87mmol）的无水CH₂Cl₂（70mL）溶液中加入PPh₃（11.0g，44.87mmol）和CBr₄（25.0g，76.27mmol），将反应混合物在室温下搅拌2小时；TLC显示原料耗尽后，减压浓缩，通过硅胶快速色谱法纯化（石油醚/EtOAc 100/0逐渐增加至90/10洗脱）。
• 条件: 反应温度0℃（冷却）和20℃（搅拌）；溶剂为CH₂Cl₂；纯化方法为硅胶快速色谱法（石油醚/EtOAc梯度洗脱）。
• 收率: 58%（得到无色液体5.7g）。
• 参考文献: [1] Patent: WO2014/52365, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 299-300