119302-24-8 3Α,17Β-(二羟基)-2Β-(吗啉-1-基)-16-(吡咯烷-1-基)-5Α-雄甾-17-乙酸酯

罗库溴铵中间体。

医药

路线1：

• 步骤: 向干燥洁净的四颈圆底烧瓶中加入(2β,3α,5α,16β,17β)-2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯烷基)雄甾烷-3,17-二醇、三乙胺、4-硝基苯基乙酸酯及二氯甲烷，加热至80-85℃反应7-8小时，HPLC监测反应，反应完成后用水淬灭，后处理分离得到目标产物，进一步乙腈结晶纯化。
• 条件: 反应温度80-85℃，反应时间7-8小时，HPLC监测。
• 收率: 51.3 g（产率94.1%），HPLC纯度：17-单乙酸酯大于98%，双乙酸酯不超过2.0%，乙腈结晶后纯度超过99.5%。
• 参考文献: Patent: WO2016/9442, 2016, A1, Page/Page column 12。