133840-96-7 2-氯-6-(三氟甲氧基)苯并[d]噻唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 农业; 工业

合成路线 1（1. 合成：133840-96-7）

产率：85% 合成条件：at 60℃; for 5 h; 实验步骤：将化合物2（12.45g，0.05mol）分批缓慢加入到在65℃下预热的SOCl 2（120mL）溶液中。将溶液在60℃下搅拌5小时。蒸发乙酰氯，然后将残余物溶解在CH 2 Cl 2中并再次蒸发溶剂。该过程重复至少三次以除去所有SOCl2。将残余物溶解在CH 2 Cl 2中并用水洗涤三次，用无水Na 2 SO 4干燥。减压除去溶剂。通过硅胶柱色谱法纯化粗产物，用石油醚（60-90℃）洗脱，得到化合物3（10.71g，收率85％），为白色固体。熔点38-39℃; IR（KBr）υmax3099,3078,2361,1480,1452,1262,1164,1016,865cm-1; 1H NMR（CDCl3,500MHz）：δ= 7.96（1H，d，J = 8.9Hz，Ar-H），7.66（1H，s，Ar-H），7.37（1H，d，J = 8.9Hz，Ar -H）; ESI-MS：m / z 251.91 [M-H] - ; C 8 H 3 ClF 3 NOS（计算值252.26）;。 C8H3ClF3NOS的计算值：C，37.88; H，1.19; N，5.52。实测值：C，37.95; H，1.13; N，5.59。 参考文献：

• [1] Synthetic Communications, 1992, vol. 22, # 19, p. 2769 - 2780 [2] Medicinal Chemistry Research, 2018, vol. 27, # 5, p. 1374 - 1383 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 1999, vol. 42, # 15, p. 2828 - 2843 [4] Patent: US2004/176430, 2004, A1. Location in patent: Page 12 [5] Patent: US5567822, 1996, A [6] Patent: US5068238, 1991, A