6942-39-8 2-溴-5-氟苯甲酸甲酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：98% 合成条件：at 0℃; 实验步骤：2-溴-5-氟苯甲酸甲酯（159-1）。 将三甲基甲硅烷基重氮甲烷（338ml，676mmol，2.0M的乙醚溶液）滴加到搅拌的0℃的2-溴-5-氟苯甲酸（74g，338mmol）的MeOH（676ml）溶液中，直至呈黄色。 颜色持久。 逐滴加入乙酸直至黄色消失。 真空除去溶剂，将电阻溶解在CH 2 Cl 2中，然后通过硅胶塞过滤，用CH 2 Cl 2洗脱。 真空除去溶剂，得到77g，98％的159-1，为黄色油状物。 参考文献：
产率：98% 合成条件：With 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene In acetonitrile at 23℃; for 48 h; Inert atmosphere 实验步骤：将DBU（1.7当量，1.16mL，7.76mmol）加入到2-溴-5-氟苯甲酸（1.0当量，1.0g，4.57mmol）和碘甲烷（2.0当量，0.57mL，9.14mmol）在CH 3 CN中的溶液中（ 在23℃下11mL）。 搅拌48小时后，用H 2 O（10mL）淬灭反应，并用Et 2 O（2×10mL）萃取。 将合并的有机萃取液用水（20mL），盐水（20mL）洗涤，用Na 2 SO 4干燥并过滤。减压蒸发溶剂，然后进行快速色谱（SiO 2,95 / 5己烷/ EtOAc），得到所需的酯（ 1.0g，98％收率），为无色油状物。 Rf = 0.50（95/5己烷/ EtOAc）; 1H NMR（400MHz，CDCl3,25℃）：d 7.63（dd，J = 8.8,5.1Hz，1H），7.53（ddd，J = 8.7,3.1Hz，1H），7.07（ddd，J = 8.8， 7.6,3.1Hz，1H），3.94（s，3H）ppm。 参考文献：
产率：97% 合成条件：for 24 h; 实验步骤：准备6; [2-（氨基甲基）-4-氟苄基]氨基甲酸叔丁酯; （a）2-溴-5-氟苯甲酸甲酯; 向2-溴-5-氟苯甲酸（3.0g，13.7mmol）的甲醇（4mL）溶液中加入HCl-饱和的甲醇（70mL）。 将反应混合物搅拌24小时，然后浓缩。 通过从甲醇中共蒸发除去过量的HCl，得到小标题化合物（97％），将其不经进一步纯化用于下一步骤。 1H NMR（500MHz，CDCl3）6 3.96（s，3H），7.09（dt，1H），7.55（dd，1H），7.65（dd，1H） 参考文献：