697739-03-0 2-甲基-3-硝基-5-氟苯甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2916399090。

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：2-甲基-3-硝基苯甲酸或5-氟-2-甲基-3-硝基苯甲酸（552mmol）
• 步骤：向原料的甲醇溶液中，在0℃以下滴加氯化亚砜（1100mmol），搅拌后加热回流4~5小时，反应完成后将混合物滴入冰水中，过滤收集沉淀物并干燥
• 条件：0℃以下滴加；回流4~5小时
• 收率：91.8%
• 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol.25, #20, p.4557-4561；[2] Patent: EP2098513, 2009, A1；[3] Patent: WO2005/28445, 2005, A2；[4] Patent: US2010/35883, 2010, A1；[5] Organic Process Research and Development, 2012, vol.16, #12, p.1897-1904；[6] Patent: CN105566290, 2016, A

路线2：

• 原料：2-甲基-5-氟-3-硝基苯甲酸（8.56g，42.99mmol）
• 步骤：将原料加入N,N-二甲基甲酰胺（76ml）中，加入碳酸钾（8.91g，64.48mmol）和甲基碘（9.15g，64.48mmol），室温搅拌65小时后，将反应混合物加入冰水中，用乙酸乙酯萃取，合并有机相，用水和盐水洗涤，干燥后旋转蒸馏，硅胶柱色谱纯化
• 条件：20℃；DMF溶剂；65小时
• 收率：25.9%
• 参考文献：[1] Patent: WO2005/35518, 2005, A1；[2] Patent: WO2005/34939, 2005, A1；[3] Patent: US2005/131226, 2005, A1

路线3：

• 原料：5-氟-2-甲基-3-硝基苯甲酸（54g）
• 步骤：将原料的无水甲醇（500ml）溶液冷却至0℃，滴加氯化亚砜（64.52g，542.3mmol），加完后加热回流16小时，减压除去溶剂，硅胶色谱纯化