5-氨基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯是重要的医药和农药中间体,在相关领域有广泛应用。
医药; 农药
路线1:
- 步骤: 将乙基甲氧基甲基腈乙酸乙酯(68g,0.4mol)加入200mL无水乙醇中,滴加100mL水合肼,加热至80℃,回流反应4小时;减压蒸馏除乙醇,冷却静置,过滤、冷乙醇洗涤、干燥得产物。
- 条件: 乙醇作溶剂,水合肼,回流4h,产率66.78%。
路线2:
- 步骤: 室温下,氰基乙酸乙酯(25g,0.221mol)在25cm³二甲基甲酰胺中,滴加冰醋酸(37.5cm³)和N,N-二甲基甲酰胺基乙基缩醛(47.40g),搅拌1h;0℃滴加水合肼(25cm³),50℃搅拌2h;反应液用水稀释,乙酸乙酯萃取,硫酸钠干燥,浓缩后硅胶柱色谱纯化得产物。
- 条件: 二甲基甲酰胺作溶剂,冰醋酸、水合肼,分阶段反应,产率85%。
路线3:
- 步骤: 乙氧甲叉氰乙酸乙酯(68g,0.4mol)加入200mL无水乙醇,滴加100mL水合肼,升温至80℃,回流反应4h;减压蒸馏除乙醇,冷却静置,过滤、冷乙醇洗涤、干燥得产物。
- 条件: 乙醇作溶剂,水合肼,回流4h,产率66.78%。