61940-22-5 2-甲基-6-硝基苯甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2916310090。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 向2-甲基-6-硝基苯甲酸悬浮液中加入碳酸钾，滴加碘甲烷，搅拌后倒入水中，乙酸乙酯萃取，有机层洗涤、浓缩得产物。
• 条件: 20℃，N,N-二甲基甲酰胺，5h；
• 收率: 98%；
• 参考文献: [1] Chemical Communications, 2005, #44, p.5583-5585；[2] Chemistry - A European Journal, 2009, vol.15, #24, p.5956-5968；[3] US2011/251395等

路线2：

• 步骤: 2-甲基-6-硝基苯甲酸与亚硫酰氯在80℃搅拌3.5h，蒸馏除过量亚硫酰氯，残余物用CH₂Cl₂溶解，滴加到三乙胺的甲醇溶液中，室温搅拌3h，蒸馏除溶剂，水稀释后乙酸乙酯萃取，柱色谱纯化。
• 条件: 80℃，3.5h；20℃，3h；
• 收率: 88%；
• 参考文献: [1] Synlett, 2017, vol.28, #14, p.1724-1728；[2] Chemische Berichte, 1919, vol.52, p.1083

路线3：

• 步骤: 2-甲基-6-硝基苯甲酸与原乙酸三甲酯在20-100℃、惰性气氛下反应2h，冷却后加庚烷，接种后冷却至0-5℃，过滤、洗涤、干燥。
• 条件: 20-100℃，2h，惰性气氛；
• 收率: 91%；
• 参考文献: [1] US2011/87033等

路线4：

• 步骤: 2-甲基-6-硝基苯甲酸溶于甲基乙基酮，加碘甲烷和无水碳酸钾，回流搅拌18h，冷却过滤，滤液稀释后洗涤、干燥、浓缩。
• : 回流，18h；