20587-30-8 2-硝基-5-甲基苯甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码:2916399090

化学合成

化学合成

合成路线 1（20587-30-8）

• 步骤: 将5-甲基-2-硝基苯甲酸（8g，44.198mmol）的甲醇（80mL）溶液冷却至0℃，逐滴加入硫酸（5mL），加热至90℃搅拌16小时；反应完成后蒸发过量甲醇，残余物倒入水（150mL），用乙酸乙酯（150mL×2）萃取，合并有机层经饱和NaHCO₃溶液（50mL×2）、盐水（20mL）洗涤，Na₂SO₄干燥后蒸发得产物。
• 条件: 0-90℃；16小时；TLC跟踪（50%乙酸乙酯/己烷）。
• 收率: 93%。
• 参考文献: [1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1984, vol.21, p.1807-1816；[2] Patent: WO2015/38417, 2015, A1；[3] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2011, vol.32, #12, p.4309-4315；[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2006, vol.14, #7, p.2209-2224；[5] Chemische Berichte, 1909, vol.42, p.433；[6] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1994, vol.131, p.152-166；[7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1997, vol.7, #14, p.1921-1926；[8] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol.19, #15, p.4416-4420；[9] Patent: EP1475368, 2004, A1。

合成路线 2（20587-30-8）

• 步骤: 将5-甲基-2-硝基苯甲酸（3.62g，20mmol）溶解在50mL甲醇中，加入几滴浓硫酸后加热回流48小时；蒸发溶剂，残余物在CH₂Cl₂（30mL）和水（30mL）间分配，水相用CH₂Cl₂（220mL）萃取，合并有机相经饱和NaCl溶液（220mL）洗涤，Na₂SO₄干燥后蒸发，快速硅胶柱色谱（己烷/EtOAc=8:1）纯化得产物。
• 条件: 加热/回流；48小时。
• 收率: 79%。
• 参考文献: [1] Patent: US2004/214798, 2004, A1。