2268-79-3 6-甲基苯并[d]噻唑-2-硫醇

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2934208090

主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：

• 步骤：在室温和氩气气氛下，向密封管中加入2-卤代苯胺1a（2mmol）、CS₂（10mmol）、Na₂S（4mmol）和DMF（2mL），冲洗管子并用氩气三次密封。将混合物在110℃下电磁搅拌12小时，通过TLC监测反应。反应完成后冷却至室温，加入2mL 3mol/L HCl搅拌30分钟，用二氯甲烷（3×20mL）萃取，合并有机溶液用无水硫酸镁干燥并浓缩，经硅胶柱色谱（洗脱液：石油醚/乙酸乙酯）纯化得到产物。
• 条件：110℃，12小时，氩气气氛，密封管，DMF为溶剂。
• 收率：94%。
• 参考文献：[1] Synthetic Communications, 2017, vol. 47, #20, p.1916-1925；[2] Organic Letters, 2011, vol.13, #12, p.3202-3205；[3] Patent: CN104098529, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0047-0048。

路线2：

• 步骤：向25mL反应管中加入2-卤代苯胺1（0.6mmol）、邻乙基二硫代碳酸氢钾2（1.8mmol）、FeF₃（0.06mmol）、2,2'-双（二苯基膦基）-1,1'-联萘（0.03mmol）和DMF（4mL），用氩气冲洗三次并密封。将混合物在110℃油浴中电磁搅拌3-21小时，通过TLC监测反应。反应完成后冷却至室温，加入4mL 3mol/L HCl搅拌30分钟，用乙酸乙酯（3×20mL）萃取，合并有机溶液用无水硫酸钠干燥，经硅胶柱色谱（洗脱液：石油醚/乙酸乙酯）纯化得到产物。
• 条件：110℃，3-21小时，氩气气氛，密封管，DMF为溶剂，FeF₃和2,2'-双（二苯基膦基）-1,1'-联萘为催化剂。
• 收率：83%。
• 参考文献：[1] Synthetic Communications, 2015, vol.45, #20, p.2378-2385；[2] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2016, vol.191, #5, p.699-701。

路线3：

• 步骤：向圆底烧瓶中加入2-溴苯胺或2-氟苯胺（>3g，1.0当量）和O-乙基二硫代碳酸钾（1.5-1.7当量），溶于DMF（10体积）中，加热至120-130℃直至苯胺完全消耗（3-14小时）。冷却至室温后过滤，滤液用50体积H₂O稀释，用2M HCl水溶液调节pH至1-2，收集固体沉淀物，用水洗涤并干燥得到产物。