56773-33-2 3-三氟甲硫基苯乙酮
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安全说明
危险等级:TOXIC 海关编码:2930909899
用途与制备
未明确提及具体用途描述，仅通过合成方法及应用领域推测其可能用于医药、农药相关的化学合成或中间体制备。
医药; 农药
产率：15 %Spectr. 合成条件：With potassium phosphate; 1,10-Phenanthroline; copper(I) thiocyanate; sulfur; silver carbonate In N,N-dimethyl-formamide; toluene at 70℃; for 20 h; Inert atmosphere; Molecular sieve; Sealed tube 实验步骤：一般程序：钾（杂）芳基三氟硼酸盐1（0.20mmol，1.0当量），CuSCN（24.3mg，0.20mmol，1.0当量），1,10-菲咯啉（72.0mg，0.4mmol，2.0当量），S8（410mg，将1.6mmol，8.0当量）和Ag 2 CO 3（110mg，0.4mmol，2.0当量）称入20mL管中。在N 2气氛下将粉末状4Å分子筛（50mg）和K 3 PO 4（84.9mg，0.5mmol，2.5当量）快速加入管中。将无水DMF（2.5mL）和无水甲苯（2.5mL）加入到反应混合物中，然后在N 2气氛下加入TMSCF 3（150μL，1.0mmol，5.0当量）。用盖子密封反应容器，并将混合物在70℃下搅拌20小时。将所得混合物冷却至室温。对于报道的分离产率为4a-g，i-k，n-p的化合物，将反应混合物通过硅藻土过滤并用EtOAc（20mL）洗涤。将合并的溶液用盐水洗涤。将有机相用无水Na 2 SO 4干燥并过滤。减压浓缩滤液，残余物用己烷/ EtOAc纯化Combiflash，得到所需化合物。低产率产物4h，4l，4m，4q和4r未分离，其产率仅通过反应混合物的19F NMR分析确定。对于以19F NMR产率报道的化合物，加入4-氟苄腈（0.20mmol）作为反应混合物的参比，将其搅拌5分钟，然后用EtOAc（5mL）和盐水（5mL）稀释。分离各层，取出有机等分试样，在CDCl3中进行19F NMR测量。 参考文献：