41727-48-4 4-氨基-3,5-二氯苯甲酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药; 农药; 有机合成
产率：100% 合成条件：Stage #1: at -4 - 0℃; for 1.58 h; Stage #2: at 15 - 30℃; for 72 h; 实验步骤：通过注射器将亚硫酰氯（2.14g，0.018mol）在-3-4℃下滴加到甲醇（10mL）中，在35分钟内将温度保持在-1.1℃或低于-1.1℃。 期。 将所得混合物在0℃或低于0℃搅拌1小时，然后一次性加入4-氨基-3,5-二氯苯甲酸（0.75g，3.6mmol）[ACROS Orgaincs]。 将反应混合物在环境温度下搅拌~3天，然后将均匀混合物真空浓缩。 将水（6mL）加入到残余物中，一次性加入碳酸氢钠（0.36g，4.3mmol），将混合物在环境温度下搅拌30分钟。 将混合物用乙酸乙酯萃取几次。 合并的有机相用硫酸钠干燥，过滤并真空浓缩，得到0.79g（定量收率）4-氨基-3,5-二氯苯甲酸甲酯，为褐色固体。 MS：m / z 220（MH +）。 NMR（500MHz，DMSO-d6）：δ3.780（s，3H），6.407（br s，2H），7.731（s，2H）。 参考文献：