90407-21-9 2-溴-3-硝基苯甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：90407-21-9）

产率：39% 合成条件：Stage #1: at 0 - 20℃; for 4.50 h; 实验步骤：将氧化铬（VI）（1.86g，6.94mmol，2.7当量）溶解在乙酸酐（30mL）中，搅拌混合物直至固体完全溶解。 另一方面，将2-溴-3-硝基甲苯（1.5g，18.7mmol，1当量）悬浮在乙酸酐（12mL）中。 然后在0℃下将硫酸滴加到该溶液中。 在0℃下1小时30分钟内滴加氧化铬溶液。 将反应混合物升至室温并搅拌3小时。 用冰水小心地中和溶液。 过滤得到的固体7（0.63g，39％），无需进一步纯化即可使用。 7：mp 92°C; IR（KBr）υ1697,1539,1519cm-1; 1H NMR（DMSO-d6,300MHz）δ14.24（s，1H），8.26（d，J = 7.8Hz，1H），8.07（d，J = 7.8Hz，1H），7.79（t，J = 8.1Hz） ，1H）。。计算。 C7H4BrNO3的分析计算值：C，36.55; H，1.75; Br，34.74; N，6.09。 实测值：C，36.60; H，1.74; Br，34.81; N，6.04。 参考文献：

• [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 46, # 1, p. 1 - 10