960203-41-2 (2-溴苯基)(2,4-二甲基苯基)硫烷
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：100% 合成条件：With copper(l) iodide; 2.9-dimethyl-1,10-phenanthroline; sodium t-butanolate In toluene at 110℃; 实验步骤：实施例1 2-（2,4-二甲基苯基亚磺酰基）溴苯（化合物IVA）将碘代溴代苯（10g，0.0353摩尔），2,4-二甲基苯硫酚（4.87g，0.0353摩尔）的混合物在甲苯中搅拌（70 ml）在氮气下。 加入CuI（0.2g，0.00105摩尔）和新喹啉（0.2g，0.000958摩尔）和叔丁醇钠（6.8g，0.0706摩尔）。 将反应混合物加热至110℃，保持5-6小时，然后冷却至环境温度（r.t.）。 过滤反应混合物，用水（2×50ml）洗涤澄清的有机层。 干燥有机层，减压除去溶剂，得到标题化合物。 产量：98-100％ 参考文献：
产率：78% 合成条件：Stage #1: With hydrogen bromide; sodium nitrite In water at 0℃; for 1 h; Stage #2: With hydrogen bromide; copper(I) bromide In water at 0 - 70℃; for 3 h; 实验步骤：在100ml反应烧瓶中，将化合物5（5.7g，25mmol）溶于60ml氢溴酸（40％）中，缓慢加入亚硝酸钠（2.6g，37.5mmol）的水（30ml）溶液，0°反应完成后 C 1小时，反应完成，0℃，将上述溶液缓慢加入到溴化亚铜（14.3g，100mmol）中的50ml氢溴酸中，温度逐渐升至70℃，反应进行 用40％KOH将pH调节至7-8，浓缩反应混合物并用乙酸乙酯（100ml）萃取。合并有机相，用无水硫酸镁干燥，浓缩，得到5.7g 化合物（6）的产率为78.0％ 参考文献：
产率：100% 合成条件：Stage #1: With 2,2'-bis-(diphenylphosphino)-1,1'-binaphthyl; bis(dibenzylideneacetone)-palladium (0) ; sodium t-butanolate In toluene at 45 - 55℃; Inert atmosphere Stage #2: at 90 - 100℃; for 3 h; Inert atmosphere 实验步骤：将100g S-（2,4-二甲基苯基）乙硫醇盐悬浮在500ml脱气的甲苯中。 然后在氮气吹扫下加入Pd（dba）2（3.25g，0.006mol），rac-BINAP（6.4g，0.01mol）和叔丁醇钠（62.5g，0.65mol）。 将反应混合物加热至45-55℃，然后加入2-碘-1-溴苯（165克，0.583摩尔）。 将反应混合物在氮气氛下在90-100℃下固定3小时。 反应完成后，将其冷却至室温并加入400ml水，并搅拌15-20分钟。 使反应混合物沉降，分离有机层，减压浓缩，得到粘稠的粘稠油状物，得到所需产物（2-溴苯基）（2,4-二甲基苯基）硫烷（162gm，100％）。 参考文献：