27144-18-9 3-(三苯甲硫基)丙酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药; 抗氧剂
产率:90% 合成条件:With sulfuric acid; acetic acid In tetrahydrofuran at 28 - 30℃; for 4 h; 实验步骤:在室温下将100g 3-硫代丙酸(106.14 942.15nmol)溶解在300ml冰醋酸中。 在室温下,将245.27g Trt-OH(260.33 942.15nmol)溶于736.79ml THF中。 将产物的一步缓慢加入步骤b,D的产物中。 向28℃-30℃滴加16.62g浓硫酸(98 169.587nmol)E。 绝缘反应4小时,F。 反应得到固体,将其过滤,得到360g粗产物,将其溶于720ml DMF,G中。 加5倍量的水系统,过滤干燥精品295.5g,收率90%。 通过红外线,核磁结构是正的,见图1,图2。 参考文献:
产率:93% 合成条件:at 20℃; 实验步骤:将三苯甲基氯(14.1g,50.6mmol,1.1当量)溶解在DCM(160mL)中并向烧瓶中加入3-巯基丙酸(4mL,46mmol,1.0当量)。在室温下搅拌过夜。 产物沉淀为白色固体。 滤出反应,用DCM彻底洗涤白色固体,然后在高真空下干燥。 得到产物,收率93%(14.8g).1H-NMR(DMSO-d6):δ7.18-7.39(m,15H,arom H),2.28(t,J = 7.2Hz,2H,-S-CH2-) ),2.16(t,J = 7.2 Hz,2H,-CH2-CO2H); 13 C-NMR(DMSO-d6):δ172.7,144.3,129.1,128.0,126.7,66.2,32.9,26.7; :
产率:90% 合成条件:With potassium hydrogensulfate In sodium hydrogencarbonate; N,N-dimethyl-formamide 实验步骤:步骤A)。 3-三苯甲硫基丙酸的制备将0.87ml(10mmol)3-巯基丙酸和2.86g(11mmol)三苯基甲醇在40ml N,N-二甲基甲酰胺(AMF)中的溶液在60℃下搅拌30分钟。 将溶液冷却至环境温度后,加入1.43ml(11.4mmol)三氟硼酸硼醚,并将反应混合物在60℃下搅拌4小时。 将溶液真空浓缩,将残余物溶于500ml 5%NaHCO3中。 将水溶液用250ml乙醚洗涤,用1M KHSO 4酸化至pH 3,并用500ml乙酸乙酯萃取两次。 将合并的乙酸乙酯级分用250ml盐水洗涤,用Na 2 SO 4干燥。 得到产物,为白色固体,收率90%。 1H-NMR(CDCl3)δ2.23(t,2H,CH2S),2.46(t,2H,CH2COOH),7.23-7.43(m,15H,Trt) 参考文献: