21344-90-1 4-(2-氯苯基)-1,3-噻唑-2-胺
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药; 农药
产率:75% 合成条件:for 0.08 h; Microwave irradiation; Green chemistry 实验步骤:通过使2'-氯苯乙酮(0.05mol),碘(0.1mol)和硫脲(0.1mol)反应合成CPAT(反应1)[22]。 将它们与研杵一起充分混合并在室温下置于小锥形烧瓶中。 然后将混合物暴露于微波辐射5分钟,在180W下停止30秒。然后向混合物中加入100ml蒸馏水,并在270W下在微波中加热5-6分钟,暂停1分钟直至沉淀物溶解。 过滤黄色溶液并用氨溶液碱化。 分离出产物,用乙醇,然后用乙醚重结晶,减压干燥。 参考文献:
产率:93% 合成条件:With sodium carbonate In water; ethyl acetate 实验步骤:将硫脲(2.1g,27.45mmol)加入到2-溴-1-(2-氯苯基)乙酮(7g,27.45mmol)的乙醇(10mL)溶液中,并将反应混合物在室温下搅拌18小时。 蒸发溶剂并在DCM中回流5分钟。 过滤悬浮液,得到7.84g 4-(2-氯苯基)噻唑-2-胺氢溴酸盐,为白色粉末。 将该粉末在水溶液的混合物中搅拌。饱和 Na2CO3和AcOEt。 分离各相,有机层用MgSO 4干燥,真空浓缩,得到标题化合物,为黄色油状物,其自发固化。 Y:5.37g(93%),P = 100%,rt = 2.84nm(梯度A),(M + H)+ = 211。 :
产率:884 mg 合成条件:for 2 h; Reflux 实验步骤:通用方法:将粗制2-溴-1-(2-氯苯基)乙酮(0.64mL,4.28mmol)溶于无水乙醇(10mL)中,并用硫脲(344mg,4.51mmol)处理。 回流加热2小时后,将反应混合物冷却至室温,呈黄色沉淀。 过滤得到的固体,用水和乙醇洗涤并真空干燥,得到4b,为黄色固体(884mg,98.0%)。 1H NMR(CDCl3,400MHz):δ7.12(s,1H),7.46-7.55(m,2H),7.62(s,1H),7.63(d,1H,J = 1.2Hz),8.94(s,1H) ),9.15(s,1H)。 参考文献: