114214-69-6 1-Boc-3-羟甲基吡咯烷
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药; 农药
产率：95% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 5 h; Large scale 实验步骤：将900g吡咯烷-3-甲醇溶于4.5L二氯甲烷中，分批加入900g二碳酸二叔丁酯和1.8kg三乙胺，室温反应约5小时，加水淬灭反应，N 以常规方式处理-Boc-吡咯烷-3-甲醇，产率为95％。 参考文献：
产率：88% 合成条件：Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at -40 - 0℃; Stage #2: With sodium hydroxide In water at 20℃; for 0.50 h; 实验步骤：将LiAlH 4（0.759g，20mmol）的无水THF（20mL）悬浮液滴加到1-（叔丁氧基羰基）吡咯烷-3-羧酸（2.013g，10mmol）的无水THF（200mL）溶液中。 ）在-40℃下搅拌0.5小时。搅拌反应混合物直至温度升至0℃，然后用0.5mL H 2 O处理以分解未反应的LiAlH 4。然后，向反应混合物中再加入0.5mL H 2 O，接着加入1N NaOH水溶液（20mL）。将得到的混合物在室温下搅拌30分钟，并通过垫圈过滤。用THF洗涤硅藻土，合并洗涤液，然后真空浓缩。将浓缩的混合物倒入H 2 O中并用DCM萃取。分离有机层，用盐水洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥，过滤，并真空浓缩。所得粗物质通过硅胶柱色谱纯化，得到3-（羟甲基）吡咯烷-1-羧酸叔丁酯白色固体（1.77g，88％）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ3.60（br，2H），3.48-3.46（m，2H），3.42-3.41（m，1H），3.10（br，1H），2.40-2.38（m 1 H），1.96（br，1H），1.88（br，1H），1.66-1.60（m，1H），1.45（s，9H）。 ：
产率：94% 合成条件：With sodium tetrahydroborate In tetrahydrofuran; methanol at 0℃; for 42.50 h; 实验步骤：在0℃下，向吡咯烷-1,3-二羧酸1-叔丁酯3-乙酯（10.4g，42.9mmol）的四氢呋喃（50mL）和甲醇（50mL）溶液中加入硼氢化钠（NaBH 4）（ 在30分钟内分批加入3.25g，86mmol）。 18小时后，加入更多的NaBH 4（3.25g，86mmol）。 再过24小时后，将反应混合物用乙酸乙酯稀释，用饱和Na 2 CO 3水溶液淬灭并搅拌15分钟。 分离各层，水层用乙酸乙酯萃取，然后合并的有机层用水洗涤两次，用盐水洗涤一次，干燥（Na 2 SO 4）并减压浓缩。 通过柱色谱（CH 2 Cl 2至CH 2 Cl 2：MeOH 95：5，至9：1）纯化粗产物，得到标题化合物（8.09g，94％产率）。 1H NMRa（CDCl3）3.25-3。 69（m，5H），3.11（m，1H），2.40（m，1H），1.97（m，1H），1.67（m，1H），1.46（s，9H）。 参考文献：