479636-65-2 1-氧杂-2,8-二氮杂螺[4.5]癸-2-烯-3,8-二甲酸-8-叔丁酯-3-乙酯
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用途与制备
作为医药中间体或相关化合物用于医药合成。
医药
产率:93% 合成条件:With sodium hydrogencarbonate In ethyl acetate at 0 - 20℃; for 48 h; 实验步骤:将化合物7-a(1.0g,5.1mmol)和碳酸氢钠(2.1g,0.025mol)溶解在乙酸乙酯(10mL)中。冷却后,将混合物冷却至0℃并加入乙基(2Z)-2-氯 加入2-(羟基亚氨基)乙酸酯(根据已知方法制备(Tetrahedron Letters,2011,52(43),5656-5658 1.2g,7.6mmol),并将该混合物在室温下搅拌48小时。 反应结束后,加入蒸馏水(100mL),用乙酸乙酯萃取,有机层用蒸馏水和饱和食盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥后浓缩,用硅胶柱精制残渣。 色谱法(乙酸乙酯:正己烷= 5:95→3:7),得到标题化合物7-b(1.4g,93%),为黄色固体。 参考文献: