727-99-1 2-(三氟甲基)二苯甲酮

WGK Germany:3 危险等级:IRRITANT 海关编码:2914790090 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

• 2-(三氟甲基)苯甲酮是一种紫外吸收剂，也是一种医药、农药化学中间体，在医药、农药等领域有着十分广泛的应用；此外，还可以用于含氟高分子材料的合成。 此外2-(三氟甲基)苯甲酮也是重要的医药中间体。
• 制备 文献Bull.Soc.Chim.France 1962，587-93提到用格氏试剂间三氟甲基苯基溴化镁和间三氟甲基苯甲腈原料通过格氏反应制备2-(三氟甲基)苯甲酮，但格氏反应难以工业化。 将原料10克2-(三氟甲基)苯甲烷、100克溶剂氯仿和0.2克催化剂五氯化磷混合，然后在100w白炽灯光照、60℃回流下，20小时通7克氯气，反应过程用GC及核磁跟踪； 反应结束，冷却、加水，用氯仿萃取、分层，油层浓缩后得中间体无色油状物2-(三氟甲基)苯基二氯甲烷； 中间体2-(三氟甲基)苯基二氯甲烷、30克水、12克乙腈和3克氢氧化钠混合回流4小时，冷却、过滤得粗品，用乙醇重结晶后得白色结晶的目标产物7.8克2-(三氟甲基)苯甲酮。 以上两步经重结晶产率约：74.5％。

医药; 农药; 含氟高分子材料合成

路线1（文献法）

• 步骤: 以格氏试剂间三氟甲基苯基溴化镁和间三氟甲基苯甲腈为原料，通过格氏反应制备2-(三氟甲基)苯甲酮（文献Bull.Soc.Chim.France 1962，587-93），但格氏反应难以工业化。
• 条件: 格氏反应条件未详细说明。

路线2（工业化尝试法）

• 步骤: 1. 原料10克2-(三氟甲基)苯甲烷、100克氯仿和0.2克五氯化磷混合，100w白炽灯光照、60℃回流下通7克氯气20小时，冷却加水，氯仿萃取、分层，油层浓缩得中间体2-(三氟甲基)苯基二氯甲烷；2. 中间体、30克水、12克乙腈和3克氢氧化钠混合回流4小时，冷却过滤得粗品，乙醇重结晶得目标产物。
• 条件: 光照（100w白炽光）、60℃回流、通氯气20小时；第二步回流4小时；收率约74.5%。