化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：1994-13-4）
产率：78%
合成条件：With potassium tert -butylate In tetrahydrofuran at 20℃; for 10 h; Inert atmosphere
实验步骤：将1-（5-氟-2-羟基 - 苯基） - 乙酮（1.54g，10mmol）和碳酸二乙酯（2.42mL，20mmol）置于干燥的烧瓶中并溶解在无水四氢呋喃（30mL）中。 然后通过套管逐滴添加到快速搅拌的叔丁醇钾的四氢呋喃溶液（1.0M，30mL）中。在室温和氮气正压下将反应物搅拌过夜（10h）。 减压浓缩粗反应物，并在甲基叔丁基醚和水之间分配。 分离各层，弃去有机相。 将水相酸化至pH5并用等体积的二氯甲烷萃取三次。 合并的有机相用硫酸钠干燥并浓缩，得到标题化合物（1.4g，收率78％）。MS ESI（ - ）m / e：179.16（M-1）。
参考文献：
- [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 52, # 22, p. 7142 - 7156 [2] Patent: WO2009/100250, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 57 [3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 15, p. 2634 - 2638 [4] Patent: EP354693, 1990, A1 [5] Advanced Synthesis and Catalysis, 2013, vol. 355, # 13, p. 2550 - 2557 [6] Advanced Synthesis and Catalysis, 2014, vol. 356, # 2-3, p. 319 - 324 [7] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2017, vol. 25, # 5, p. 1652 - 1665 [8] Tetrahedron, 2018, vol. 74, # 9, p. 970 - 974
