6960-42-5 7-硝基吲哚

危险性质：非危险化学品 危险品属性：非危险品

化学合成。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：6960-42-5）

产率：69% 合成条件：at 194℃; for 2 h; 实验步骤：实施例4：化合物4（7-硝基-1H-吲哚）的制备;将化合物3（1.63g，7.91mmol）溶解在喹啉（13mL）中，然后在其中加入CuO（0.19g）。搅拌混合物并加热至194℃。在加热过程中，产生气体。 2小时后，没有产生气体，反应完成，并且TLC测试用于确认反应完成。然后，将溶液倒入由HCl（21.3mL）和冷水（42.6mL）配制的HCl溶液中，搅拌后形成黑色沉淀。过滤所得溶液，黑色沉淀，滤液用乙醚萃取。收集萃取的两个阶段，分别用饱和NaHCO 3溶液和水洗涤。用Na 2 SO 4脱水后，过滤有机层并浓缩，得到黄色固体。然后，将黄色固体在EtOH中重结晶，得到针状浅黄色固体，化合物4（0.87g，69％）。熔点96-97℃（点燃95-96℃）; 1H NMR（200MHz，CDCl3）δ6.63（dd，J = 2.2,1.0Hz，1H，ArH），7.08-7.18（m，1H，ArH），7.32（t，J = 3.0Hz，1H，ArH） ，7.90（d，J = 7.8Hz，1H，ArH），8.08（d，J = 8.1Hz，1H，ArH），9.88（s，1H，NH）; 13C NMR（50MHz，丙酮-d6）δ103.7,118.9,119.2,128.4,129.1,129.3,132.9,133.5; MS（EI）m / z 162（M +，100％），116（M-46,87％），104（M-58,41％），89（M-73,53％）。 参考文献：

• [1] Patent: EP2366687, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 8; 10-11 [2] Journal of the American Chemical Society, 1958, vol. 80, p. 4621 [3] Journal of Organic Chemistry, 1957, vol. 22, p. 84 [4] Journal and Proceedings of the Royal Society of New South Wales, 1938, vol. 72, p. 209,216 [5] Journal of the American Chemical Society, 1958, vol. 80, p. 4621 [6] Journal of Organic Chemistry, 1957, vol. 22, p. 84 [7] Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2016, vol. 64, # 24, p. 4830 - 4837