化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:40774-41-2)
产率:62%
合成条件:With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane for 1.50 h; Heating / reflux
实验步骤:3-溴 - 茚满-1-酮的合成; 将390g(2.2mol)N-溴代琥珀酰亚胺(没有团块的粉末)和0.5g过氧化苯甲酰加入到在154mL CCl 4中的264g茚满-1-酮中并在机械搅拌下回流1.5小时。 反应混合物的颜色突然变为黄色,并且所有N-溴代琥珀酰亚胺(比CCl4重)转化为琥珀酰亚胺(比CCl4轻)。 将反应混合物冷却至20℃,过滤并真空浓缩。 将粗制的3-溴 - 茚满-1-酮溶解在600mL乙酸乙酯/庚烷(1:2)中,在冰浴上冷却2小时,然后在冰箱中放置过夜,得到257g 3-溴 - 的晶体。 indan-1-one(产量为62%)。
参考文献:
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