119413-54-6 (S)-10-((二甲胺基)甲基)-4-乙基-4,9-二羟基-1H-吡喃并[3',4':6,7]吲哚并[1,2-b]喹啉-3,14(4H,12H)-二酮盐酸盐
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
生命科学；抗肿瘤药。
医药
产率：54% 合成条件：Stage #1: at 20℃; for 5 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water 实验步骤：9 - [（二甲基氨基）甲基] 10-羟基（20s） - 喜树碱（拓扑替康）将HCPT（0.364g，0.01mmol）和40％二甲胺水溶液（12ml）加入二氯甲烷（50ml）中，其中无水碳酸钾悬浮（2.17g，15mmol）。将反应混合物在室温下搅拌5小时，然后过滤，用乙酸乙酯（20ml）萃取固体。真空蒸发溶剂，得到残余物。将残余物用0.5％HCl水溶液（50ml）研磨，以溶解水溶性加合物。水溶性用石油醚（3.50ml）分配，然后用乙酸乙酯（3.x.50ml）分配。将水层冻干，得到灰白色盐酸盐，得到0.236g（65％），C 23 H 23 N 3 O 5。 （m / s.421.44）; IR（KBr）3400,2960,1740,1650,1590cm -1; 1H NMR（CDCl3）1.04（t，3，J = 7Hz，C-18），1.96（q，2，J = 7Hz，C-19），2.01（s，3，CH3CO2），2.50（s， 6，（CH3）2NH），4.20（s，2，ArCH2N），5.28（d，1，J = 19Hz，C-17），5.29（s，2，C-5），5.50（d，1， J = 10Hz，C-17），7.42（d，J = 9Hz，C-11），7.67（s，1，C-14），8.05（d，J = 9Hz，C-12），8.51 （s，C-7）。[00030]将HCPT（0.364g，0.01mol）和40％二甲胺水溶液（12ml）加入二氯甲烷（50ml）中，其中悬浮有倍半水合碳酸钾（2.48g，15mmol）。将反应混合物在室温下搅拌5小时，然后过滤，用乙酸乙酯（20ml）萃取固体。真空蒸发溶剂，得到残余物。将残余物用0.5％HCl水溶液（50ml）研磨，以溶解水溶性加合物。用石油醚（3.50ml）分配水溶性物质，然后用乙酸乙酯（3.x.50ml）分配。将水层冻干，得到灰白色盐酸盐;产量0.218g（60％）C 23 H 23 N 3 O 5。 （m / s.421.44）; IR（KBr）3400,2960,1740,1650,1590cm -1; 1H NMR（CDCl3）1.04（t，3，J = 7Hz，C-18），1.96（q，2，J = 7Hz，C-19），2.01（s，3，CH3CO2），2.50（s， 6，（CH3）2NH），4.20（s，2，ArCH2N），5.28（d，1，J = 19Hz，C-17），5,29（s，2，C-5），5.50（d， 1，J = 10Hz，C-17），7.42（d，J = 9Hz，C-11），7.67（s，1，C-14），8.05（d，J = 9Hz，C-12） ，8.51（s，C-7）。将HCPT（0.364g，0.01mol）和40％二甲胺水溶液（12ml）加入二氯甲烷（50ml）中，其中悬浮碳酸钾（2.78g，20mmol）。将反应混合物在室温下搅拌5小时，然后过滤，用乙酸乙酯（20ml）萃取固体。真空蒸发溶剂，得到残余物。将残余物用0.5％HCl水溶液（50ml）研磨，以溶解水溶性加合物。将水溶性物质用石油醚（3.x.50ml）分配，然后用乙酸乙酯（3.x.50ml）分配。将水层冻干，得到灰白色盐酸盐;产量0.196g（54％）C 23 H 23 N 3 O 5。 （m / s.421.44）; IR（KBr）3400,2960,1740,1650,1590cm -1; 1H NMR（CDCl3）1.04（t，3，J = 7Hz，C-18），1.96（q，2，J = 7Hz，C-19），2.01（s，3，CH3CO2），2.50 （s，6，（CH3）2NH），4.20（s，2，ArCH2N），5.28（d，1，J = 19Hz，C-17），5.29（s，2，C-5），5.50（d ，1，J = 10 Hz，C-17），7.42（d，J = 9 Hz，C-11），7.67（s，1，C-14），8.05（d，J = 9 Hz，C-12 ），8.51（s，C-7）。 参考文献：
产率：67% 合成条件：Stage #1: at 20℃; for 5 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water 实验步骤：将HCPT（0.364g，0.01mmol）和40％二甲胺水溶液（12ml）加入到二溴甲烷（50ml）中，其中悬浮有无水碳酸钾（2.17g，15mmol）。将反应混合物在室温下搅拌5小时，然后过滤，用乙酸乙酯（20ml）萃取固体。真空蒸发溶剂，得到残余物。将残余物用0.5％HCl水溶液（50ml）研磨，以溶解水溶性加合物。水溶性用石油醚（3.50ml）分配，然后用乙酸乙酯（3.x.50ml）分配。将水层冻干，得到灰白色盐酸盐，得到0.244g（67％），C 23 H 23 N 3 O 5。 （m / s.421.44）; IR（KBr）3400,2960,1740,1650,1590cm -1; 1H NMR（CDCl3）1.04（t，3，J = 7Hz，C-18），1.96（q，2，J = 7Hz，C-19），2.01（s，3，CH3CO2），2.50（s， 6，（CH3）2NH），4.20（s，2，ArCH2N），5.28（d，1，J = 19Hz，C-17），5.29（s，2，C-5），5.50（d，1， J = 10Hz，C-17），7.42（d，J = 9Hz，C-11），7.67（s，1，C-14），8.05（d，J = 9Hz，C-12），8.51 （s，C-7）。将HCPT（0.364g，0.01mmol）和40％二甲胺水溶液（12ml）加入到二溴甲烷（50ml）中，其中悬浮有无水碳酸钾（2.17g，15mmol）。将反应混合物在室温下搅拌5小时，然后过滤，用乙酸乙酯（20ml）萃取固体。真空蒸发溶剂，得到残余物。将残余物用0.5％HCl水溶液（50ml）研磨，以溶解水溶性加合物。水溶性用石油醚（3.50ml）分配，然后用乙酸乙酯（3.x.50ml）分配。将水层冻干，得到灰白色盐酸盐，得到0.250g（69％）C23H23N3O5。 （m / s.421.44）; IR（KBr）3400,2960,1740,1650,1590cm -1; 1H NMR（CDCl3）1.04（t，3，J = 7Hz，C-18），1.96（q，2，J = 7Hz，C-19），2.01（s，3，CH3CO2），2.50（s， 6，（CH3）2NH），4.20（s，2，ArCH2N），5.28（d，1，J = 19Hz，C-17），5.29（s，2，C-5），5.50（d，1， J = 10Hz，C-17），7.42（d，J = 9Hz，C-11），7.67（s，1，C-14），8.05（d，J = 9Hz，C-12），8.51 （s，C-7）。 参考文献：
产率：69% 合成条件：Stage #1: at 20℃; for 5 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water 实验步骤：将HCPT（0.364g，0.01mmol）和40％二甲胺水溶液（12ML）加入到二碘甲烷（50ML）中，其中悬浮有无水碳酸钾（2.17g，15MMol）。将反应混合物在室温下搅拌5小时，然后过滤，用乙酸乙酯（20ml）萃取固体。真空蒸发溶剂，得到残余物。将残余物用0.5％HCl水溶液（50ml）研磨以溶解水溶性加合物。水溶性用石油醚（3×50ML）分配，然后用乙酸乙酯（3×50ml）分配。将水层冻干，得到灰白色盐酸盐，得到0.250g（69％），C 23 H 23 N 3 O 3。 （m / s.421.44）; IR（KBr）3400,2960,1740,1650,1590 CARI; 1 H NMR（CDCl 3）1.04（t，3，J = 7Hz，C-18），1.96（q，2，J = 7Hz，C-19），2.01（s，3，CH 3 CO 2），2.50（s， 6，（CH3）2NH），4.20（s，2，ARCH2N），5.28（d，1，J = 19HZ，C-17），5.29（s，2，C-5），5.50（d， 1，J = 10Hz，C-17），7.42（d，J = 9Hz，C-11），7.67（s，1，C-14），8.05（d，J = 9Hz，C-12） ，8.51（S，C-7）。 参考文献：