224309-64-2 4-(Boc-氨基)环己醇
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：87% 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In tetrahydrofuran at 20℃; for 4 h; Inert atmosphere 实验步骤：向二碳酸二叔丁酯（4.087mL，21.01mmol）和二异丙基乙胺（2.87mL，17.4mmol）的THF（60mL）溶液中加入（1R，4R）-4-氨基环己醇（2.00g，17.4mmol）。 在室温下搅拌4小时。 将反应混合物浓缩至干，将残余物在减压下干燥，得到标题化合物，为白色固体（3.49g，87.0％收率），其不经进一步纯化而使用。 参考文献：
产率：92% 合成条件：With sodium hydrogencarbonate In 1,4-dioxane; water at 0 - 20℃; for 3 h; 实验步骤：步骤-1，合成（4-羟基环己基）氨基甲酸叔丁酯：加入4-氨基环己醇盐酸盐（20g，0.132mol）在1,4-二恶烷（400mL）和NaHCO 3（38.9g，0.463mol）中的溶液 溶于水（200毫升）。 将反应混合物冷却至0℃并逐滴加入Boc-酐。 将得到的混合物室温并搅拌3小时。 将混合物用乙酸乙酯（300mL）稀释，用盐水和水洗涤，用硫酸钠干燥并真空蒸发，得到26g的叔丁基（4-羟基环己基）氨基甲酸酯，产率92％。 参考文献：
产率：93% 合成条件：With sodium hydroxide In water; tert -butyl alcohol at 20℃; 实验步骤：在室温下将氢氧化钠水溶液（52.5ml）（2.91g，72.8mmol）加入到反式-4-氨基环己醇（8.06g，70.0mmol）的叔丁醇悬浮液（122.5ml）中，然后加入其中。二碳酸二叔丁酯（15.9g，72.9mmol），将得到的混合物在室温下搅拌过夜。将水加入到反应混合物中，然后用正己烷萃取。过滤悬浮的有机层，干燥沉淀物，得到4-羟基环己基氨基甲酸叔丁酯（2.70g），为白色固体。将水层用1N盐酸中和，然后用乙酸乙酯萃取。用饱和氯化钠水溶液洗涤有机层，然后用硫酸镁干燥。减压蒸馏除去溶剂，所得残渣用硅胶柱色谱法（洗脱液：氯仿/乙酸乙酯）精制，得到4-羟基环己基氨基甲酸叔丁酯（11.3g）（总计14.0g，93％）。1H -NMR（DMSO-d6）：1.06-1.20（4H，m），1.35（9H，s），1.69-1.76（4H，m），3.12-3.31（2H，m），4.48（1H，s），6.64 （1H，d，J = 7.5Hz）。 参考文献：