42465-54-3 1-(2-氨基-3-甲氧基-苯基)-乙酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：42465-54-3）

产率：85% 合成条件：With iron; acetic acid In ethanol at 0℃; for 3 h; 实验步骤：实施例35 2-氯-8-甲氧基-4-甲基喹唑啉的制备根据下面的一般方案制备主题化合物：步骤1.制备3-甲氧基-2-氨基苯甲醛加入乙醇和乙酸的1：1混合物 分批加入3-甲氧基-2-硝基苯甲醛（1eq）和Fe粉（3eq）。 减少在3小时内完成。 过滤反应混合物，然后浓缩，在乙酸乙酯和水之间分配。 用饱和碳酸氢钠洗涤有机层，干燥并浓缩，得到2-氨基-3-甲氧基苯甲醛，产率85％。 ES / MS m / z 151（MH +）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/117607, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 348 [2] Journal of Organic Chemistry, 2007, vol. 72, # 18, p. 6873 - 6877 [3] Patent: US4620000, 1986, A [4] Patent: US4666499, 1987, A [5] Patent: US2011/144115, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 7 [6] Patent: US2012/129864, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 8 [7] Patent: WO2013/50527, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 47; 48

合成路线 2（2. 合成：42465-54-3）

产率：92% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 1 h; 实验步骤：a）1-（2-氨基-3-甲氧基 - 苯基） - 乙酮在氮气氛下，将甲基碘（1.35g，10mmol）和碳酸钾（4.39g，320mmol）加入到2'的溶液中。 - DMF（6ml）中的氨基-3'-羟基苯乙酮（960mg，6mmol，TCI Europe）。 将反应混合物在室温下搅拌1小时，在此期间混合物的颜色从浅棕色变为深绿色。 然后通过用H 2 O /乙酸乙酯萃取，干燥有机相（Na 2 SO 4）和蒸发溶剂来处理混合物。 通过柱色谱（硅胶，庚烷/乙酸乙酯= 100 / 0-70 / 30）从残余物中分离标题化合物（960mg，92％）。 1H NMR（d6-DMSO）：δ2.50（6H，s），6.54（1H，dd），6.90（2H，bs），6.99（1H，d），7.36（1H，d）。 参考文献：