105994-77-2 4-溴-1-甲基-5-苯基-1H-吡唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：105994-77-2）

产率：34% 合成条件：With N-Bromosuccinimide In acetonitrile at 70℃; for 1 h; 实验步骤：B.4-溴-1-甲基-3-苯基-N-吡唑和4-溴-1-甲基-5-苯基-1H-吡唑。 将异构体1-甲基-3-苯基-1H-吡唑和1-甲基-5-苯基 - ; H-吡唑（1.0g，6.3mmol）和NBS（1.1g，6.3mmol）的混合物在乙腈中混合 （25毫升），搅拌并加热至70℃保持1小时。 浓缩溶液，粗产物经色谱纯化，用己烷 - 乙酸乙酯梯度洗脱（100％己烷至25％乙酸乙酯的己烷溶液），洗脱出4-溴-1-甲基-3-苯基-1H-吡唑（504mg， 产率34％）和4-溴-1-甲基-5-苯基-1H-吡唑（295mg，产率20％）：1H NMR：（400mHz，DMSO）：δ8.01（s，1H），7.95（d） （2H），7.41（t，2H），7.38（d，1H），3.85（s，3H）.1 H NMR：（400mHz，DMSO）：δ7.63（s，1H），7.50（m，5H）3.77 （s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/102194, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 181